[发明专利]一种2;3-吡嗪二羧酸酐的制备工艺在审
| 申请号： | 201910241424.X | 申请日： | 2019-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN109824680A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 崔金回;张文兴;刘力 | 申请（专利权）人： | 江西特莫尔药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 黄新平 |
| 地址： | 336400 江西省宜*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种2,3‑吡嗪二羧酸酐的制备工艺，步骤是，将水与亚硫酸氢钠搅拌溶解，滴加乙二醛搅拌，再加邻苯二胺搅拌；然后加入碳酸钠，搅拌后静置，放掉含盐水相。加入高锰酸钾，之后控制温度并保温；将溶液离心过滤，在过滤液中调pH值，降至常温，加活性炭搅拌过滤后将溶液抽滤，加盐水调pH值，并冷却至10℃以下，离心过滤得单钾盐。在反应釜中投入盐酸溶液和单钾盐，搅拌升温，加活性炭，热滤到另一反应釜，盐水冷却至20℃以下，离心过滤。在反应釜中加入前步骤干品，再抽入醋酐，升温，再用水冷却，离心，烘干，得成品。本发明通过对现有技术进行步骤、工艺参数的优化，使得制备工艺更加完善合理，生产成本降低、收率大大提高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备工艺 反应釜 二羧酸酐 离心过滤 单钾盐 吡嗪 过滤 冷却 高锰酸钾 活性炭搅拌 亚硫酸氢钠 活性炭 搅拌溶解 邻苯二胺 溶液离心 盐水冷却 盐酸溶液 过滤液 含盐水 碳酸钠 乙二醛 烘干 抽滤 醋酐 滴加 干品 热滤 收率 盐水 生产成本 保温 优化 | ||
【主权项】：
1.一种2,3‑吡嗪二羧酸酐的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：（1）、在反釜中加水800千克和190千克的亚硫酸氢钠，搅拌溶解，滴加乙二醛150千克，30‑40分钟滴完，搅拌15‑20分钟；再加邻苯二胺105千克，搅拌，升温至75‑80℃，保温1‑1.2小时；降温至68‑70℃，然后加入碳酸钠170千克，在60‑65℃搅拌15分钟；静置30分钟，分层，放掉下层含盐水相；（2）、向反应釜中加水800千克，升温至70℃，时间为7‑8小时内匀速加入高锰酸钾540千克，之后控制温度70±2℃，保温2小时；将溶液离心过滤，在过滤液中加盐酸调pH=6，再将溶液加热蒸出500千克水，降至常温，加活性炭15千克，搅拌过滤后将溶液抽滤至反应釜中，加盐水调pH=1，用盐水冷却至10℃以下，离心过滤得固体料为单钾盐；（3）、在反应釜中投入15%的盐酸溶液和单钾盐，单钾盐按湿重2：1计，搅拌升温至80℃，加活性炭5千克，热滤到另一反应釜，弃去活性炭，盐水冷却至20℃以下；离心过滤，滤饼备用；（4）、在反应釜中，加水200千克，将上述滤饼加入反应釜中，搅拌，升温至80℃，加入活性炭，搅拌1小时，乘热抽滤；滤液用盐水冷却至20℃以下，离心过滤，滤饼烘干；（5）、在反应釜中加入350千克前一步骤的干品，再抽入650千克醋酐，升温至100℃，保温6小时；用水冷却，降温至20℃，保温半小时，离心，烘干，得成品。
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或
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上述的结构式I中，R独立地选自以下结构：
其中，Ar独立地选自C6‑C30芳基、C2‑C30杂芳基中的一种。所述的C6‑C30芳基选自苯基、萘基、联苯基、三联苯基和菲基中的一种。所述的C2‑C30杂芳基选自吡啶基、联吡啶基、喹啉基、异喹啉基、菲咯啉基和三嗪基中的一种。本发明使用I所示的化学式作为有机发光二极管器件的发光层，具有优异的色纯度和亮度以及延长的耐久性效果。
- 一种6-芳基氨基吡啶酮甲酰胺化合物的结晶及其制备方法-201580026821.5
- 王路路;张喜全;刘飞;朱益忠;高超;汤松;朱波;汤剑秋 - 正大天晴药业集团股份有限公司;北京赛林泰医药技术有限公司
- 2015-08-05 - 2019-04-26 - C07D491/048
- 本发明提供了一种6‑芳基氨基吡啶酮甲酰胺化合物的结晶及其制备方法。本发明通过将6‑(2‑氯‑4‑碘苯基氨基)‑N‑(2‑羟基乙氧基)‑5‑甲基‑4‑氧代‑4，5‑二氢呋喃并[3，2‑c]吡啶‑7‑甲酰胺溶于非质子极性溶剂中，再加入第二种溶剂析晶，得到一种结晶。结晶方法操作简便，有利于工业化生产；制得的结晶纯度高、稳定性好，有利于药品生产与贮存。
- 有机化合物、发光元件、发光装置、电子设备及照明装置-201910126658.X
- 山口知也;吉住英子;木户裕允;濑尾哲史;佐佐木俊毅 - 株式会社半导体能源研究所
- 2018-07-25 - 2019-04-19 - C07D491/048
- 本发明涉及一种有机化合物、发光元件、发光装置、电子设备及照明装置。本发明提供一种新颖的有机化合物的呋喃并吡嗪衍生物。一种具有呋喃并吡嗪骨架并是以下述通式(G1)表示的有机化合物。
式中，Q表示氧或硫，Ar1表示取代或未取代的稠合芳香环，R1及R2分别独立地表示氢或碳原子的总数为1至100的基，并且，R1和R2中的至少一个包括具有取代或未取代的二芳基氨基、取代或未取代的稠合芳香烃环以及取代或未取代的富π电子型稠合杂芳环中的任一个的骨架，但以下述结构式1－22、3－43、4－5以及6－9表示的化合物除外。
- 一种含螺二甲基蒽芴的化合物及其应用-201710899599.0
- 王芳;张兆超;李崇;张小庆 - 江苏三月光电科技有限公司
- 2017-09-28 - 2019-04-05 - C07D491/048
- 本发明公开了一种含螺二甲基蒽芴的化合物及其应用，本化合物因含有螺二甲基蒽芴结构，具有很强的刚性，而且在连接咔唑衍生物长支链结构后，使得该化合物具有分子间不易结晶、聚集、具有良好成膜性等特点；本发明化合物因母核具有双极性，支链为给电子基团，而支链基团给电子能力的强弱不同，因此，材料的HOMO能级有所不同，可作为不同功能层材料使用；另外，本发明化合物具有较高的三线态能级，可有效阻挡能量损失、并利于能量传递。因此，本发明化合物作为有机电致发光功能层材料应用于OLED器件后，器件的电流效率，功率效率和外量子效率均得到很大改善；同时，对于器件寿命提升非常明显。
- 一种含螺氧杂蒽芴的化合物及其在有机电致发光器件上的应用-201710901085.4
- 王立春;王芳;张兆超;李崇;张小庆 - 江苏三月光电科技有限公司
- 2017-09-28 - 2019-04-05 - C07D491/048
- 本发明公开了一种含螺氧杂蒽芴的化合物及其在有机电致发光器件上的应用，本化合物因含有螺氧杂蒽芴结构，具有很强的刚性，而且在连接咔唑衍生物长支链结构后，使得该化合物具有分子间不易结晶、聚集、良好成膜性等特点；本发明化合物因母核具有双极性，支链为给电子基团，而支链基团给电子能力的强弱又有所不同，因此，材料的HOMO能级有所不同，可作为不同功能层材料使用；另外，本发明化合物具有较高的三线态能级，可有效阻挡能量损失、并利于能量传递。因此，本发明化合物作为有机电致发光功能层材料应用于OLED器件后，器件的电流效率，功率效率和外量子效率均得到很大改善；同时，对于器件寿命提升非常明显。
- 生物素的中间体的制造方法、及生物素的制造方法-201780048750.8
- 岩崎史哲;山本博将;田中健次;关雅彦;清家吉贵 - 株式会社德山
- 2017-07-26 - 2019-04-02 - C07D491/048
- 本申请提供一种能提高作为生物素的中间体的酰胺醇化合物的产率的、该中间体的新型制造方法。一种制造酰胺醇化合物的方法，其中，通过将下述式(1)所示的三酮化合物，(i)利用NaAlH2(OCH2CH2OCH3)2进行还原之后，利用硼氢化金属盐进一步进行还原；或者(ii)利用硼氢化钙进行还原，来制造下述式(3)所示的酰胺醇化合物(式中，R1及R2分别为氢原子或亚脲基的保护基，既可以相同，也可以为不同的基团，R4为烷基、芳烷基、或芳基，R5、R6、及R7分别为氢原子、烷基、烷氧基、或卤素原子。)。
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