[发明专利]胱氨酸的快速制备方法在审
| 申请号： | 201910149794.0 | 申请日： | 2019-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN109810033A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 栗陶然 | 申请（专利权）人： | 栗陶然 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C323/58 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 罗文远 |
| 地址： | 257000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提到的一种胱氨酸的快速制备方法，其技术方案是包括以下过程：1）水解反应：将盐酸打入到水解釜中，升温，投入猪毛，压力0.8MPa，温度160‑180℃，通过超声波对釜内物料振荡粉碎，水解时间控制在3.5～4h；2）中和脱色：抽滤罐底部、一次脱色罐底部、二次脱色罐底部采用三层硅胶吸附装置吸附杂质，最上层为粗球块状硅胶，中层为细孔硅胶，底层为微粉硅胶，通过硅胶层层吸附，达到较好的吸附效果。有益效果是：水解过程采用高温高压工艺：同时采用超声波振荡器，对釜内物料进行振荡粉碎，加快猪毛的水解速率，使猪毛水解的更彻底，提高猪毛的利用率；一次脱色和二次脱色工艺采用超声波振荡器，加快胱氨酸粗品的溶解速率，使胱氨酸粗品溶解的更彻底。 | ||
| 搜索关键词： | 胱氨酸 水解 猪毛 超声波振荡器 二次脱色 釜内物料 快速制备 振荡 高温高压工艺 一次脱色罐 层层吸附 粗品溶解 硅胶吸附 块状硅胶 时间控制 水解反应 微粉硅胶 吸附效果 细孔硅胶 一次脱色 中和脱色 超声波 抽滤罐 水解釜 最上层 粗品 硅胶 三层 吸附 盐酸 溶解 中层 | ||
【主权项】：
1.一种胱氨酸的快速制备方法，其特征是包括以下过程：1）水解反应：将浓度为12mol/L的盐酸1000kg—1200kg打入到水解釜中，采用红外线加热装置对水解釜进行升温，至釜内温度达到80‑85℃时停止加热并保温，并投入猪毛500‑600kg，水解釜内搅拌器开始搅拌，在水解釜中通入蒸汽，至水解釜内压力达到0.8MPa时停止通入蒸汽，继续加热水解釜，使其温度达到160‑180℃，同时采用超声波振荡器，调整超声波频率为100‑160KHz，功率 2‑4w/cm2，通过超声波对釜内物料进行振荡粉碎，加快猪毛的水解速率，使猪毛水解的更彻底，提高猪毛的利用率；水解时间控制在3.5～4h停止；2）中和脱色：抽滤罐底部、一次脱色罐底部、二次脱色罐底部采用三层硅胶吸附装置吸附杂质，最上层为粗球块状硅胶，中层为细孔硅胶，底层为微粉硅胶，通过硅胶层层吸附，达到较好的吸附效果； 且一次脱色和二次脱色均采用超声波振荡器，利用高强超声波对罐内物料进行振荡粉碎，加快胱氨酸粗品的溶解速率，使胱氨酸粗品溶解的更彻底。
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- 2016-06-03 - 2018-09-11 - C07C319/28
- 本发明属于化工领域，涉及一种减少蛋氨酸离交排气及蛋氨酸结晶母液中杂质的方法。该方法包括：(1)将蛋氨酸结晶母液与蛋氨酸海因水解液混合，加热至110℃‑200℃反应；(2)反应过程中在温度不低于110℃条件下进行排气，排气后得到的皂化液再进入离交系统即可。蛋氨酸结晶母液与蛋氨酸海因水解液混合加热，一方面结晶母液中的蛋氨酸中和水解液中碳酸盐，降低水解液中的碳酸根的含量，大大降低后续工序离交的排气问题，解决了二氧化碳对离交系统的影响，另一方面蛋氨酸结晶母液中的杂质含量大大降低，提高了蛋氨酸的转化率，降低蛋氨酸结晶母液中杂质对蛋氨酸结晶的影响，且该方法简单，易于操作，可实施性强。
- 从巯基乙酸水溶液中分离巯基乙酸的方法-201610524374.2
- 张广俊;王景华;崔洪友;周子彦;胡正岭;刘勤学;杨明刚;宋峰;刘然升 - 山东沾化金嘉利化工科技有限公司;山东理工大学
- 2016-07-05 - 2018-08-17 - C07C319/28
- 本发明涉及一种从巯基乙酸水溶液中分离巯基乙酸的方法，巯基乙酸水溶液经过两次浓缩、两次压滤，得到二次浓缩液和固体氯化钠，二次浓缩液在稳定剂作用下减压精馏分离出成品，固体氯化钠经过洗涤回收其中夹带的巯基乙酸。本发明免去了在萃取剂的分离、回收带来的损耗和能量的消耗，以及萃取剂所造成的环境方面的影响，简化了生产工艺。节省了能源，降低了损耗，是环境友好型的分离方法。大大改善巯基乙酸的精馏稳定性，提高精馏分离产率。
- 一种聚苯硫醚生产过程中低分子聚合物的回收方法-201610748001.3
- 杨永彬;颜杰;刘建容;廖斌;刘勇;倪浩 - 四川理工学院
- 2016-08-29 - 2018-08-14 - C07C319/28
- 本发明属于聚合物工程领域，具体为一种聚苯硫醚（PPS）生产过程中低分子聚合物的回收方法。该方法包括如下步骤：将聚合PPS树脂所得的混合料浆进行过滤,得到滤液和滤饼,将滤饼用去离子水洗涤，得到洗液和PPS湿料，将洗水和上述滤液混合，然后进行过滤、酸化、曝气、再过滤后即得到低分子聚合物。本发明可以有效分离回收PPS生产过程中产生的低分子聚合物，减少环境污染。
- 一种蛋氨酸新晶型I及其制备方法-201610391281.7
- 吴传隆;万霞;刘丹;刘桢;李华萍;金海琴 - 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
- 2016-06-03 - 2018-07-27 - C07C319/28
- 一种蛋氨酸新晶型I，所述晶型I在衍射角度2θ在21.751±0.2°、22.168±0.2°、21.186±0.2°、25.426±0.2°、18.395±0.2°、32.879±0.2°处有衍射峰。本发明蛋氨酸晶型I为白色结晶颗粒、反光性好，其颗粒大、呈类球状、且粒度集中在110‑130微米、较均匀、品质优异，同时其溶解性好，在水中溶解度在4.5g/100g水以上，将其用于液体制剂生产中效率高、利于规模化工业使用生产。
- 无定形形式的硫代秋水仙碱衍生物-201580015791.8
- W·卡布里;F·彼得朗格;D·西赛里;A·甘比尼 - 因德纳有限公司
- 2015-03-26 - 2018-07-27 - C07C319/28
- 本发明涉及无定形形式的硫代秋水仙碱衍生物(IDN 5404)、其生产方法及其药用组合物。该无定形形式通过XRPD图谱、DSC图谱和/或TG/DTA图谱表征。
- 一种分离纯化多元硫醇的方法与设备-201610218166.X
- 刘华;禤耀明 - 佛山汉维科技有限公司
- 2016-04-08 - 2018-06-29 - C07C319/28
- 本发明公开了一种分离纯化多元硫醇的方法与设备。采用第一级的刮膜蒸发、第二级的分子蒸馏和第三级的分子蒸馏进行分离，第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为80～120℃，系统真空度为20～500Pa的绝压；第二级分子蒸馏的蒸发温度为100～150℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为3～30Pa的绝压；第三级分子蒸馏的蒸发温度为110～180℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为0.1～15Pa的绝压。本发明的工艺简单；分离纯化的多元硫醇产品为无色透明液体，有淡淡的硫特征气味，硫醇含量高，含量可达到≥99.99％，硫特征的刺激性气体能充分回收，不产生任何废水和废油，既节能又环保；能耗相对较低；提高了经济效益并可实现长期连续化大生产。
- 一种蛋氨酸的分离纯化方法-201610743198.1
- 吴传隆;廖常福;唐玉平;张剑;张维庆;秦岭 - 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
- 2016-08-26 - 2018-04-20 - C07C319/28
- 本发明公开了一种蛋氨酸的分离纯化方法，具体步骤为1)将蛋氨酸盐加酸酸化、冷却、结晶、抽滤得滤液和蛋氨酸晶体，进一步水洗蛋氨酸晶体得洗液和蛋氨酸湿品；)将步骤1)得到的滤液、洗液合并成混合液，将混合液浓缩至盐含量为10‑28wt％、蛋氨酸含量为2％‑5％的母液，母液经过脱色处理后经过精密过滤器进入均相膜电渗析，进行脱盐处理直至淡室中的盐降低至3‑7wt％；3)将经步骤2)处理后淡室中的溶液再进行异相膜电渗析深度除盐，直至淡室中的盐降低至低于0.1wt％，得到蛋氨酸水溶液，将蛋氨酸水溶液进一步浓缩结晶得蛋氨酸产品。本方法不需要将含蛋氨酸的盐料液进行稀释；也不需要将含有蛋氨酸的无机盐滤液反复进行浓缩，导致蛋氨酸发生热分解而生成恶臭气体。
- 专利分类
