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[发明专利]一种光学树脂用硫代二甘硫醇的合成方法-CN202011161545.2有效
发明人：许倩倩;梁万根;张超;崔卫华;费潇瑶;孙志利;江德阳;卞文 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明涉及光学树脂领域，具体涉及一种光学树脂用硫代二甘硫醇的合成方法，具体步骤是先将硫代二甘醇卤化，再在催化剂的作用下与硫氢化钠直接反应生成硫代二甘硫醇；该发明的技术方案避免了传统的异硫脲盐法过程中硫醇被氧化的几率，工艺操作简单，适用性强，降低了产品的色度，进一步提高了下游产品的纯度；该反应过程中采用复合型介孔催化剂，比其他已报道的催化剂反应活性更高，选择性更好，容易洗脱，产生废水量少，具有较高的环保价值。
一种光学树脂用硫代二甘硫醇合成方法

[发明专利]一种凝胶时间可控的环氧树脂胶黏剂中的固化剂及其制备方法-CN202011199718.X有效
发明人：张超;梁万根;宋吻吻;费潇瑶;崔卫华;杨后奇 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C08G59/62 文献下载
摘要：本发明属于环氧树脂固化剂技术领域，具体涉及一种凝胶时间可控的环氧树脂胶黏剂中的固化剂及其制备方法，制备方法具体如下：按质量份计，向四口烧瓶中加入60～90份均三溴苯，加入600～1400份聚硫醇，加入20～30份甲醇钠，搅拌，加热至60～75℃，保温反应6～10h，水洗、旋蒸除水得到固化剂，用该固化剂配制环氧树脂胶粘剂的凝胶时间可以在1min～16h之间调控，可满足非常多的使用场景。
一种凝胶时间可控环氧树脂胶黏剂中的固化剂及其制备方法

[发明专利]一种利用尿素制备单氰胺的方法-CN201910714805.5有效
发明人：于龙;高鹏;安敬瑞;张宁 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-08-02 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C01C3/16 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种利用尿素制备单氰胺的方法，该方法以自制固体超强酸为催化剂，醇为分散剂，在550‑600℃氨气氛围下，尿素脱水，得单氰胺固体。其中自制催化剂为十二水合硫酸铁铵550℃焙烧4h，再经研磨而来。本发明设计的利用尿素生产单氰胺的工艺污染小、能耗低、催化剂活性强、氰胺选择性高、副产物低，经济效益与环保效益双赢，应用前景广泛。
一种利用尿素制备单氰胺方法

[发明专利]一种硫代二甘硫醇的制备方法-CN201911058104.7有效
发明人：梁万根;张超;崔卫华;孙志利;费潇瑶;许倩倩;周芳晶;靖培培;刘龙飞 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明属于及有机合成技术领域，具体涉及一种硫代二甘硫醇的制备方法，具体制备方法包括：硫代二甘醇与硫化氢通入混合器中充分混合，其中硫代二甘醇采用泵加压通入，硫化氢采用钢瓶减压进入；混合均匀的原料自下而上通过装有催化剂的固定床反应器，硫代二甘醇与硫化氢反应生成硫代二甘硫醇；反应后的产品与未反应的硫化氢进入分离器，其中硫化氢从分离器上部加压进行重复利用，产品从分离器下部产出。本发明采用硫化氢代替原有工艺中的硫脲，盐酸，碱等化学品，减少了成本，无三废产生，采用固定床反应器，是一种连续性反应装置，操作简单，反应充分，减少副反应的发生。
一种硫代二甘硫醇制备方法

[发明专利]一种提高巯基乙酸精馏收率的方法-CN201910947820.4有效
发明人：张建林;袁新洁;易先君;高艳丽;陈志敏;丁宗旺;吴玉强;邢莹莹;高云龙 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07C319/28 文献下载
摘要：本发明属于精细有机化工领域，具体涉及一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，包括巯基乙酸萃取浓缩液的获得，巯基乙酸萃取浓缩液在还原剂及醌类稳定剂作用下减压精馏分离出巯基乙酸产品，本发明在精馏过程中添加还原剂可有效还原合成及后处理过程中生成的巯基乙酸氧化产物,添加醌类稳定剂可有效控制精馏过程中巯基乙酸发生副反应生成巯基乙酸自酯化杂质，大大减少巯基乙酸的釜残质量，产品收率由60％提高至98％以上,降低了生产成本。
一种提高巯基乙酸精馏收率方法

[发明专利]一种去除硫脲料液中氨气的方法-CN201911308518.0有效
发明人：张宁;梁万根;崔卫华;曹斌;孙作龙;刘冠宏;靖培培 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07C335/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种去除硫脲料液中氨气的方法，包括以下步骤：使用脱气膜脱除硫脲料液中的氨气，并在脱气膜的外侧通入酸液吸收氨气。本发明采用脱气膜对硫脲料液进行处理，在处理过程中，利用氨气在脱气膜两侧的分压压差，实现氨气的定向移动，脱除的氨气被膜外侧的酸液吸收形成铵盐，所产生的铵盐经处理后作为副产品外卖。该处理方法不蒸出水，不改变钙的溶解性，在处理过程中无钙盐的析出。上述方法适用于工业化生产，能稳定高效的处理硫脲料液中的氨，同时解决现有方法中二次污染及钙析出的堵塞设备问题，在硫脲的工业化生产领域有很大的应用意义。
一种去除硫脲料液中氨气方法

[发明专利]一种车用尿素溶液及其制备方法-CN201910879466.6有效
发明人：崔振杰;张超;梁万根;崔卫华;马雪菲;杨聪;宋吻吻 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-09-16 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： B01F13/02 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，具体涉及一种车用尿素溶液及其制备方法。本发明对车用尿素溶液配方进行调整，通过添加活性剂等方式解决现有的车用尿素溶液存在部分杂质导致尿素活性受到影响从而反应过慢及尿素在高温中易发生缩合反应结晶导致管道堵塞等问题。其中，活性剂中的醇醚羧酸铵降低了尿素在高温下结晶堵塞管道问题，过碳酸钠、过硫酸铵的使用提高了尿素的反应速率，提高了活性。
一种尿素溶液及其制备方法

[实用新型]一种氰氨化钙的连续化反应器-CN202023085022.2有效
发明人：安敬瑞;常忠臣;张建林;高鹏;程珍;李彩葵 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： B01J8/12 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种氰氨化钙的连续化反应器，包括进气口、进料口、出气口、出料口、反应管、反应电极与壳体，所述壳体为立式的圆柱，壳体顶部设置进料口，壳体上方侧面设置进气口；壳体底部设置出料口，壳体下方设置出气口；壳体中设置反应管，反应管内设置至少一对反应电极；反应管通过圆盘状结构固定在壳体中，圆盘状结构与壳体为固定连接，在利用介质阻挡放电技术生产氰氨化钙的过程中，改变固定床反应器的间歇模式，实现连续化，自动化生产。
一种氨化连续反应器

[发明专利]一种粉末硫脲造粒的方法-CN201911224257.4有效
发明人：许倩倩;崔卫华;孙志利;张宁;周芳晶 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： B01J2/00 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种粉末硫脲造粒的方法，工艺包括以下步骤：(1)超声预混工段：将一定量的粘结剂溶于溶剂超声混匀，然后加入粉末硫脲，在一定温度下超声搅拌一段时间制备固含量为30％‑60％的悬浊液；(2)凝胶工段：将悬浊液倒入模具中放入烘箱中进行凝胶化，得到初聚体；(3)成型工段：初聚体进行冷却成型即可。该处理方法操作简单，易于控制，效果较好，成型率高，周期短，在后续反应中易于投料，不影响硫脲的品质，更易于工业化应用。
一种粉末硫脲方法

[发明专利]一种高巯基多硫醇固化剂的制备方法-CN201910169715.2有效
发明人：庞青青;巩智远;马韵升;曹帅;张建林;栾波 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种高巯基多硫醇固化剂的制备方法，以聚醚多元醇为原料，在催化剂1的作用下与环氧氯丙烷发生开环反应形成中间体氯代物，进而在催化剂2作用下与NaHS发生取代反应生成多硫醇固化剂，由于本发明中副反应会有H2S气体产生，根据化学反应平衡常数，增大体系H2S可抑制副反应发生，因此发明人在合成过程中使用H2S作为保护气进行制备，从而提供了一种可以控制副反应，从而增加目标产物含量的方法；本发明合成的多硫醇固化剂含有巯基比例较高能够达到14.6％。
一种巯基硫醇固化剂制备方法

[发明专利]一种高折射率超韧光学树脂材料及其制备方法-CN202110713256.7在审
发明人：刘洋;张建林;曹帅;曹飞羽;邢莹莹;侯小敏;孔凡波;丁宗旺;卞文 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2021-06-25 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C08G75/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种高折射率超韧光学树脂材料及其制备方法，光学树脂材料以重量份数计，包括以下组分：双(2,3‑环硫丙基)硫醚60～95份，多元硫醇5～30份，多异氰酸酯2～15份，引发剂0.01～1份，紫外吸收剂0.05～1份，磷酸酯脱模剂0.05～1份；所述多元硫醇选自1,4‑二噻烷‑2,5‑二硫醇和/或1,4‑二噻烷‑2,5‑二(甲硫醇)。本发明在光学树脂体系中引入含有二噻烷结构的硫醇作为链转移剂，能提高其力学性能，进而提高玻璃化转变温度；二噻烷结构的硫醇不仅不会增大色散，反而提升阿贝数。
一种折射率光学树脂材料及其制备方法

[发明专利]光学树脂单体及其制备方法、光学树脂及其制备方法-CN202010698197.6有效
发明人：张建林;曹飞羽;易先君;曹帅;刘洋 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C08G75/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种光学树脂，由以下组分制备得到；所述组分包括：环硫化合物70～80重量份；光学树脂单体20～30重量份；催化剂0.1～1重量份；所述光学树脂单体由式(I)～式(IV)所示的化合物中的一种或多种与异氰酸酯丙烯酸烷基酯反应得到。与现有技术相比，本发明在光学树脂中引入兼具异氰酸酯官能团与氰基官能团的化合物，伴随着聚硫醇的开环反应游离异氰酸酯可有效消除，提高了单体的反应程度，进而提高了光学树脂的韧性及力学性能。
光学树脂单体及其制备方法

[发明专利]一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法-CN202110717032.3在审
发明人：吴玉强;易先君;丁宗旺;陈志敏;高云龙;张正伟;张建林;张超 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07C319/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种利用反应精馏技术制备3‑巯基丙酸甲酯的方法。反应物3‑巯基丙酸和甲醇混合后通过装有催化剂的固定床反应器进行预反应，得到3‑巯基丙酸甲酯粗品；粗品经进料泵送至反应精馏塔中部输入，新鲜甲醇和带水剂从反应精馏塔下部输入，反应精馏塔下部装有催化剂，粗品中未反应3‑巯基丙酸与甲醇继续在反应精馏塔催化剂床层中反应；反应完成后过量甲醇、带水剂与水从反应精馏塔上部采出，产品3‑巯基丙酸甲酯从塔底采出；本发明采用反应精馏技术，把3‑巯基丙酸甲酯与水及时从反应体系中分离出去，缩短反应时间，提高反应效率，效果明显。
一种利用反应精馏技术制备巯基丙酸方法

[发明专利]一种降低多硫醇含水量的方法-CN202011360194.8有效
发明人：许倩倩;梁万根;张超;崔卫华;费潇瑶;孙志利;杨后奇 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07C319/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种降低多硫醇含水量的方法，包括以下步骤，将多硫醇化合物经过还原负载型吸水分子筛蒸水处理后，得到处理后的多硫醇化合物。本发明降低了多硫醇化合物的含水量，能够保证多硫醇化合物的色度稳定，还可以有所降低，得到了优质的，具有较低含水量和色度的，光学树脂镜片原料级多硫醇化合物，从而进一步提高了光学树脂镜片的品质，提升了其商业价值。本发明提供的生产方法，操作简单，原料易得，用量少，能耗低，无需投入设备，非常有利于工业化大生产和推广，所得产品不仅可以满足精细化工等行业的需要，还提高了下游产品的品质，易于制备性能优异的光学树脂镜片。
一种降低硫醇含水量方法

[发明专利]一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法-CN201910899442.7有效
发明人：孙志利;梁万根;张超;崔卫华;费潇瑶;袁新洁;任永平;周芳晶;江德阳 -专利权人： 山东益丰生化环保股份有限公司
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07C319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯。与现有技术相比，本发明采用特定组分的复合吸水剂，在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的合成，能够在不影响产品品质的基础上，提高除水效率，从而加快反应速度。
一种季戊四醇四巯基丙酸制备方法

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