[发明专利]一种三金属加氢催化剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910111958.0 申请日: 2019-02-13
公开(公告)号: CN109759067A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 刘静;李玉成;慕毓;雷建都;何静;王璐莹 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J23/883;B01J23/28;C07C29/19;C07C35/08;C07D307/44;C07D307/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种三金属加氢催化剂的合成方法,步骤如下:将离子液体和三乙基铵硝酸盐用水溶解,边搅拌边加入金属盐、均苯三甲酸和钛酸丁酯,在一定温度下搅拌后恒温静置。然后将混合液离心,沉淀物依次用水、无水乙醇洗涤,干燥后置于马弗炉中焙烧。最后将冷却的试样放入管式烧结炉中,在高温、通入氢气下还原,得到加氢催化剂。该催化剂可用于木质素基酚类化合物加氢催化生成醛类、醇类或烯烃类有机化合物。该方法合成的加氢催化剂的催化效率比传统催化剂提高了十几倍。
搜索关键词: 金属加氢催化剂 加氢催化剂 合成 硝酸盐 烯烃类有机化合物 焙烧 无水乙醇洗涤 传统催化剂 管式烧结炉 化合物加氢 均苯三甲酸 催化效率 恒温静置 离子液体 钛酸丁酯 氢气 混合液 基酚类 金属盐 马弗炉 木质素 乙基铵 醇类 放入 可用 醛类 催化剂 催化 还原 冷却 溶解
【主权项】:
1.本发明提出一种三金属加氢催化剂的合成方法,具体包括以下步骤:步骤一:将离子液体和三乙基铵硝酸盐用5~30ml水溶解,离子液体的质量浓度为35%~60%,三乙基铵硝酸盐的质量浓度为15%~25%,将上述离子液体溶解于水中后,边搅拌边加入两种过渡金属盐固体和1,3,5‑均苯三甲酸,其中两种过渡金属盐的质量浓度均为0.5%~5%,1,3,5‑均苯三甲酸的质量浓度为1%~5%;在10~40℃下搅拌0.5~2h,得到浑浊混合溶液;步骤二:向步骤一得到的混合液中缓慢加入1~5ml钛酸丁酯,50~100℃条件下搅拌12~24h,搅拌结束之后60~90℃恒温静置12~24h;步骤三:将步骤二所得到的混合液进行离心处理,离心分离的速度为2000~4000rpm,时间1~10min,将离心得到的沉淀物用丙酮分别进行1~4次清洗后,放入烘箱干后,得加氢催化剂前体;步骤四:将步骤三得到的加氢催化剂前体放入坩埚后置于马弗炉中进行程序升温焙烧,温度梯度80~130℃,每一梯度停留时间20~50分钟,最终温度400~500℃,保持4~7h;步骤五:将步骤四中焙烧之后的试样冷却后放入管式烧结炉中,在氮气和氢气的混合气体(氮气:氢气=1:0.1~1,流速10~100ml/min)中,温度200~450℃的条件下,还原2~6h,得到木质素基平台化合物加氢反应的三金属催化剂。
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