[发明专利]结晶在审
| 申请号： | 201880063158.X | 申请日： | 2018-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN111263754A | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 富士原聪夫 | 申请（专利权）人： | 日本新药株式会社 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20;A61K31/4965;A61P1/04;A61P7/02;A61P9/00;A61P9/08;A61P9/10;A61P9/12;A61P11/00;A61P11/06;A61P11/14;A61P13/12;A61P17/02;A61P25/00 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 童春媛;彭昶 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明的主要目的在于，提供2‑{4‑[N‑(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)‑N‑异丙基氨基]丁基氧基}醋酸(以下称为“化合物B”)的新结晶。化合物B的I型结晶，其在使用Cu Kα放射线(λ=1.54Å)得到的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角(2θ)为6.4度、8.1度、9.5度、10.9度、13.2度、15.7度、17.0度、19.5度、20.3度、21.0度和22.8度的衍射角处显示峰。化合物B的II型结晶，其在使用Cu Kα放射线(λ=1.54Å)得到的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角(2θ)为9.6度、11.4度、11.7度、16.3度、17.5度、18.5度、18.7度、19.9度、20.1度、21.0度和24.6度的衍射角处显示峰。 | ||
| 搜索关键词： | 结晶 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于日本新药株式会社，未经日本新药株式会社许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201880063158.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种赛乐西帕中间体的制备方法-202210477297.5
- 贾强;施冬克;马天华;杨金金 - 普济生物科技（台州）有限公司
- 2022-04-16 - 2023-10-27 - C07D241/20
- 本发明提供一种制备赛乐西帕中间体4‑((5，6‑二苯基‑2‑吡嗪基)(1‑甲基乙基)氨基)‑1‑丁醇的方法。所述方法为2‑氯‑5，6‑二苯基吡嗪和4‑异丙基氨基‑1‑丁醇在催化剂铜试剂和配体草酰二胺类作用下加成反应得到中间体A。本发明提供的制备方法反应条件温和，高催化活性，操作简便，成本低廉，收率高，产品质量好，适合工业化生产。
- 一种平面型炸药LLM-105溶剂化物及其制备方法与应用-202310806963.X
- 黄石亮;刘渝;晏蜜;李金山;李诗纯;徐金江 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2021-10-18 - 2023-10-03 - C07D241/20
- 本发明公开了一种平面型炸药LLM‑105溶剂化物，溶解化物包括LLM‑105·DMSO或LLM‑105.DMF；其中，LLM‑105·DMSO的化学式为C
- 用于制备二苯基吡嗪衍生物的方法-202280012079.2
- 龙尼·瓦尼尔肖特;阿兰·科拉斯;卡利娜·莱斯;科莱·范梅赫伦 - 埃科特莱茵药品有限公司
- 2022-01-28 - 2023-09-12 - C07D241/20
- 本发明涉及一种用于制备{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸钙，或其药学上可接受的水合物或溶剂化物的方法。此外，其涉及高纯度的{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸钙，以及{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸钙及其水合物和溶剂化物的结晶形式。此外，本发明涉及4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸钙用于治疗或预防例如肺动脉高血压(PAH)或慢性栓塞性肺动脉高压(CTEPH)的用途。
- 一种含杂环串联类化合物及其制备方法与应用-202210185598.0
- 吴筱星;陈晓禹;李文强;罗光美;舒成霞;杨可欣 - 中国药科大学
- 2022-02-28 - 2023-07-11 - C07D241/20
- 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种含杂环串联类化合物及其制备方法与应用。含有通式I的杂环串联类化合物及其药学上可接受的盐、对映异构体、非异构体、互变异构体、溶剂化物、多晶型物或前药；本发明基于SHP099为先导化合物，制备出一类末端为杂环串联的全新化合物，以解决目前SHP2抑制剂结构骨架单一等问题；本发明重要意义在于提供很多修饰位点，为后期结构改造提供基础。同时本发明的实施例证实了化合物对SHP2磷酸酶具有变构抑制作用，为后续开发SHP2磷酸酶抑制剂提供骨架支持。
- 磺胺酮类化合物及其制备方法和医药用途-202280006844.X
- 殷惠军;胡远东;陈士柱;闫旭;田卫学;常江;许世民;付健民;邓伟;姚振海;霍涛;田振华;吴国盛;贾丽;钱苏 - 中国医药研究开发中心有限公司
- 2022-09-27 - 2023-06-23 - C07D241/20
- 一种磺胺酮类化合物及其制备方法和医药用途。特别地，涉及通式(I)所示的磺胺酮类化合物，其制备方法，包含其的药物组合物，以及其作为含Src同源区2结构域蛋白酪氨酸磷酸酶2(SHP2)抑制剂的用途，特别是用于预防或治疗与SHP2活性相关的疾病的用途。通式(I)中各基团的定义与说明书中相同。
- 作为HPK1抑制剂的3-[(1H-吡唑-4-基)氧基]吡嗪-2-胺化合物和其用途-202180066480.X
- 徐三甲;李菁;王志伟 - 百济神州有限公司
- 2021-09-29 - 2023-06-23 - C07D241/20
- 本文公开了一种式(I)的3‑[(1H‑吡唑‑4‑基)氧基]吡嗪‑2‑胺化合物、或其立体异构体、或其药学上可接受的盐，以及包含它的药物组合物。还公开了一种调节例如抑制或治疗包括癌症在内的HPK1相关病症或疾病的方法，所述方法通过使用本文所公开的化合物来实现
- 用于治疗前列环素(PGI2)受体相关病症的PGI2受体调节剂-201910053167.7
- 图伊-安·特兰;陈为桥;布赖恩·A·克雷默;阿布·J·M·萨德克;汉纳·L·夏伊弗赖纳;辛泳俊;普雷扎·瓦尔拉;邹宁 - 艾尼纳制药公司
- 2009-03-17 - 2023-06-23 - C07D241/20
- 本发明涉及调节PGI2受体活性的式(XIIIa)的酰胺衍生物和其药物组合物，且其涉及有效治疗下述病症的方法：动脉性肺动脉高压(PAH)；特发性PAH；家族性PAH；与下述病症有关的PAH：胶原血管病、先天性心脏病、门静脉高血压、HIV感染、摄入药物或毒素、遗传性出血性毛细血管扩张、脾切除术、肺静脉闭塞性疾病、肺毛细血管多发性血管瘤、显著静脉受累或毛细血管受累；血小板聚集；冠状动脉病；心肌梗塞；短暂性缺血发作；心绞痛；中风；缺血‑再灌注损伤；再狭窄；心房纤维颤动；血块形成；动脉粥样硬化；粥样血栓形成；糖尿病相关病症；青光眼或伴有异常眼内压的其它眼部疾病；高血压；炎症；和炎性疾病。
- 一种胺化合物的制备方法-201810991768.8
- 刘勇军;王仲清;廖守主;罗忠华 - 广东东阳光药业有限公司
- 2018-08-29 - 2023-06-23 - C07D241/20
- 本发明涉及一种胺化合物的制备方法，属于制药技术领域。本发明所述的胺化合物的制备方法，通过原料与异丙胺在一定压力下反应，然后经过后处理，能够简便地获得目标产物，其工艺简单，收率高，可以用于工业化生产中。
- 一种磺基琥珀酸酯盐型表面活性剂及其制备方法-202310190905.9
- 王志泉;王新宇 - 青岛瑞诺化工有限公司
- 2023-03-02 - 2023-05-23 - C07D241/20
- 本发明公开了一种磺基琥珀酸酯盐型表面活性剂及其制备方法，所述磺基琥珀酸酯盐具有如式A所示结构，其中，R为C
- 一种2-氨基-5-甲基吡嗪的制备方法-202211377517.3
- 汤健志;刘相国;蔡蓉蓉 - 苏州求索生物科技有限公司
- 2022-11-04 - 2023-05-23 - C07D241/20
- 本发明属于药物合成技术领域，涉及一种2‑氨基‑5‑甲基吡嗪的制备方法，S1、酯化：将原料5‑甲基吡嗪‑2‑甲酸与甲基化试剂溶解在酸性体系中进行反应，60℃下进行反应过夜，调节pH为碱性，然后用有机溶剂萃取得到中间物A；S2、取代：将中间物A与盐酸羟胺溶于甲醇，搅拌混匀，得到溶液，在溶液中滴加碱液，50‑100℃反应2‑5h后，过滤，烘干得到中间物B；S3、脱水：将中间物B与强碱弱酸盐溶解在DMF中，50‑100℃反应1‑5h后，过滤，旋干得到产品2‑氨基‑5‑甲基吡嗪。本方法制得的2‑氨基‑5‑甲基吡嗪收率能达到75wt％以上，反应条件温和，投入大批量生产具有很大的优势，不需要过硅胶柱提纯，即可进行下一步反应，制备效率高。
- 苄基氨基吡嗪基环丙烷甲酸、其药物组合物和用途-201880007969.8
- M·埃克哈特;H·瓦格纳 - 勃林格殷格翰国际有限公司
- 2018-01-22 - 2023-05-12 - C07D241/20
- 本发明涉及通式I的化合物，其中基团R、R
- 一种塞尔西帕中间体的制备方法-201710691333.7
- 刘辉鑫;沈骏辉;张继承;黄鲁宁;陶安平;安建国;陈茜;顾虹 - 上海科胜药物研发有限公司;浙江华海药业股份有限公司
- 2017-08-14 - 2023-04-11 - C07D241/20
- 本发明提供了一种制备赛尔西帕中间体4‑((5,6‑二苯基‑2‑吡嗪基)(1‑甲基乙基)氨基)‑1‑丁醇方法，所述方法包括将4‑异丙胺基正丁醇用羟基保护基试剂保护后，再与5,6‑二苯基‑2‑吡嗪基三氟甲磺酸酯加成，再经脱保护基得到目标化合物。本发明提供的塞尔西帕中间体的制备方法收率高、生产成本低、条件温和、操作简便、适合工业化生产。
- 一种醇化合物的制备方法-201880052089.2
- 刘勇军;王仲清;廖守主;罗忠华 - 广东东阳光药业有限公司
- 2018-08-16 - 2023-03-28 - C07D241/20
- 一种醇化合物的制备方法，通过原料胺化合物与酰卤化合物经过酰胺化反应，还原反应，酯化反应，和/或水解反应，获得目标产物。
- LLM-105的通道式连续结晶方法-202110263769.2
- 陈娅;王述存;廖龙渝;范桂娟;卢欢唱;张祯琦 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2021-03-11 - 2023-03-10 - C07D241/20
- 本发明提出LLM‑105的通道式连续结晶方法，属于含能材料技术领域。本发明采用微通道模块和通道式管路的两级稀释的方式，以含有LLM‑105的硫酸酸液为对象，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM‑105的晶体形貌及粒径进行有效调控，实现连续结晶。与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM‑105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。
- 一种制备氨基吡嗪的绿色新方法及用于医药中间体合成-202211052566.X
- 张卢博;程正载;蔡拴普;王林枫;王欢;潘丕升;杨迎澳;李佳其;覃基松;马里奥·高迪尔 - 武汉科技大学
- 2022-08-31 - 2023-01-03 - C07D241/20
- 本发明公开了一种制备氨基吡嗪的绿色新方法及用于医药中间体合成。在210~230℃熔融的氨基钠与2‑氯吡嗪反应，经提纯，得到含量高于99.5%的氨基吡嗪，收率达到93.39%，新的合成方法无需任何溶剂，绿色高效。合成的氨基吡嗪通过1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因溴代得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪，该溴代试剂活性溴含量高、贮存稳定性好。2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪合成新型2‑氨基‑5‑溴‑3‑取代吡嗪类医药中间体，可进一步合成激酶抑制剂类抗肿瘤药物，本发明涉及的新型2‑氨基‑5‑溴‑3‑取代吡嗪医药中间体，用4‑氨基苯甲酸成功与2‑氨基3,5‑二溴吡嗪的3‑位溴原子完成亲核取代反应，主要用于合成Aurora激酶抑制剂，在2‑氨基3,5‑二溴吡嗪的3‑位引入氮原子对于合成的Aurora激酶抑制剂有更好的效果，具有良好的应用前景。
- 一种应用于JAK抑制剂类药物杂环中间体的合成方法-201811083531.6
- 李丕旭;王鹏;魏强;程文;郑庆源 - 苏州鹏旭医药科技有限公司
- 2018-09-17 - 2022-11-25 - C07D241/20
- 本申请一种应用于JAK抑制剂类药物杂环中间体的合成方法，涉及药物中间体合成领域。具体地，涉及一种杂环合成JAK抑制剂中间体的制备方法，提供一种通过偶联及合环反应合成式III化合物的制备方法。式III化合物可以应用于合成乌西替尼等JAK抑制剂类药物的合成，本申请所述方法涉及的原料易得且价格便宜，操作简便，节约环保，有利于工业化生产。
- 一种含甲脒的芳基螺环类化合物及其制备方法与应用-202110491895.3
- 吴筱星;黄梦晨;舒成霞;陈晓禹;李文强 - 中国药科大学
- 2021-05-06 - 2022-09-23 - C07D241/20
- 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种含甲脒的芳基螺环类化合物及其制备方法与应用。含有通式I‑III三种芳基螺环类化合物及其药学上可接受的盐、对映异构体、非异构体、互变异构体、溶剂化物、多晶型物或前药；本发明基于SHP099为先导化合物，制备出一类末端为胍基的全新化合物，以解决目前SHP2抑制剂结构骨架单一等问题；本发明重要意义在于提供很多修饰位点，为后期结构改造提供基础。同时本发明的实施例证实了化合物对SHP2磷酸酶具有变构抑制作用，为后续开发SHP2磷酸酶抑制剂提供骨架支持。
- 一种2-氨基-3-溴-6-氯吡嗪的合成工艺-202110005179.X
- 王伟;张立群;崔宁宁;陈锦春 - 烟台皓元生物医药科技有限公司
- 2021-01-05 - 2022-08-26 - C07D241/20
- 本发明涉及一种2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪的合成工艺，所述的合成工艺包括如下步骤：1)在有机溶剂中加入2‑氨基‑6‑氯吡嗪，体系降温，然后加入催化剂；2)向体系内滴加溴化试剂，所述的溴化试剂为液溴，滴加完毕后，保温反应，TLC检测跟踪反应；3)向体系内加入亚硫酸钠溶液至红褐色褪去，氯仿萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，浓缩，粗过硅胶柱，重结晶得到黄色固体化合物2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪。以2‑氨基‑6‑氯吡嗪为起始原料，经溴化得到产品，操作简单，步骤短，原料易得，纯化简单，收率较高，成本低，易于放大生产。
- 一种合成Piragliatin及其类似物的方法-202011364589.5
- 孔望清;许盛;陈荷蓉 - 武汉大学
- 2020-11-27 - 2022-05-27 - C07D241/20
- 本发明公开了一种合成Piragliatin及其类似物的方法。具体来说，是以芳基卤化物、丙烯酸衍生物以及烷烃为原料，通过十聚钨酸盐与金属镍络合物的协同催化来高效构建Piragliatin及其类似物的方法；即在光照下首先实现烯烃的芳基烷基化，再将酯水解成酸进而制成酰氯，最后与2‑氨基吡嗪缩合得到Piragliatin。本发明中使用了一种新颖的烯烃烷基芳基化的方法学，与之前的合成方法相比，原料商业可得、步骤简洁高效并且易于进一步衍生化，操作简单，适用于大量Piragliatin及其类似物的合成。
- 一种塞乐西帕中间体的合成方法-202110568046.3
- 程青芳;张叶松;田赢澳;王梓旭;王启发 - 江苏海洋大学
- 2021-05-25 - 2022-05-24 - C07D241/20
- 本发明涉及药物合成技术领域，特别涉及一种塞乐西帕中间体的合成方法。本发明以式III所示化合物和2‑氨基乙脒氢溴酸盐在催化剂作用下反应得到式IV所示的化合物；式IV所示的化合物在碱的作用下与4‑溴‑1‑丁醇反应得到式V所示的化合物；式V所示的化合物在碱的作用下发生N‑烷基化反应即制得式I所示的塞乐西帕中间体：4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(异丙醇基)氨基]‑1‑丁醇。本发明开创了一种新的塞乐西帕中间体的合成方法，而且该方法原料廉价易得，操作简单，条件温和且收率高。
- 一种含芳香胍基类化合物及其制备方法与应用-202210185606.1
- 吴筱星;舒成霞;陈晓禹;罗光美;李文强;杨可欣;黄晨阳 - 中国药科大学
- 2022-02-28 - 2022-05-13 - C07D241/20
- 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种含芳香胍基类化合物及其制备方法与应用。含有通式I的一种芳香胍基类化合物及其药学上可接受的盐、对映异构体、非异构体、互变异构体、溶剂化物、多晶型物或前药；本发明基于SHP099为先导化合物，制备出一类芳香胍基的全新化合物，以解决目前SHP2抑制剂结构骨架单一等问题；本发明重要意义在于提供很多修饰位点，为后期结构改造提供基础。同时本发明的实施例证实了化合物对SHP2磷酸酶具有变构抑制作用，为后续开发SHP2磷酸酶抑制剂提供骨架支持。
- 一种赛乐西帕中间体的制备及其纯化方法-202210013219.X
- 杨勇;李德峰;陈安丰;余俊 - 江苏豪森药业集团有限公司
- 2022-01-07 - 2022-03-22 - C07D241/20
- 本发明涉及一种赛乐西帕中间体的制备及其纯化方法，属于化学制备领域。本发明的赛乐西帕中间体化学名称为4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(异丙基)氨基]‑1‑丁醇，其制备包括将5‑氯‑2,3‑二苯基吡嗪和4‑(异丙氨基)丁醇反应；任选地，反应完全后加入稀释溶剂，再加水析晶；还可以包括，将所得析晶物或赛乐西帕中间体粗品用第一种有机溶剂溶解，再加入第二种有机溶剂析晶，得到赛乐西帕中间体。本发明的制备及纯化方法操作简便，提高了中间体的纯度和收率，适合工业化生产。
- 一种2-氨基-3,5-二卤代吡嗪的合成方法-202110581907.1
- 王林善;王有为;张巧兰;张锋 - 白银康寓信生物科技有限公司
- 2021-05-25 - 2022-03-22 - C07D241/20
- 本发明涉及一种2‑氨基‑3,5‑二卤代吡嗪的合成方法，合成路线如下：其中，X
- 盐-202080058495.7
- 小洼康士;山本敏尚;中道浩司;D·克罗克 - 日本新药株式会社
- 2020-08-19 - 2022-03-18 - C07D241/20
- 本发明涉及2‑(4‑((5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(异丙基)氨基)丁氧基)乙酸(在下文中被称为“化合物B”)的新型盐和其盐的晶体。
- 赛乐西帕晶型及其制备方法-202011295299.X
- 连小刚;何雷;林青;周炳城 - 江苏豪森药业集团有限公司
- 2020-11-18 - 2022-03-15 - C07D241/20
- 本发明涉及具有改善性质的赛乐西帕新晶型及其制备方法，该方法采用循环析晶的方式得到一种赛乐西帕晶型A。与传统赛乐西帕晶型相比，该赛乐西帕晶型A的熔点高，稳定性好，晶型纯度高，有关物质含量低，工艺条件温和，适合大规模生产，包含该晶型的药物组合物及剂型可用于治疗肺动脉高压疾病。
- 一种2,3,5-三取代吡嗪类化合物及其制备方法和应用-202111435388.4
- 刘宏民;石晓静;赵兵;张坤;胡开召;李敏 - 郑州大学
- 2021-11-29 - 2022-01-25 - C07D241/20
- 本发明公开了一种2,3,5‑三取代吡嗪类化合物，该化合物结构新颖，能够对Skp2蛋白产生良好的抑制活性，进而产生抗肿瘤作用。本发明还公开了上述化合物的制备方法，具有反应路线简单、条件温和、操作方便、收率高的特点。本发明还公开了上述化合物的应用，该化合物在细胞及蛋白水平对Skp2蛋白均具有较高的抑制活性，能够通过抑制Skp2通路，进而产生抗肿瘤作用。该化合物对Skp2蛋白的IC
- 一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的制备方法和解析方法-202111209859.X
- 黄石亮;刘渝;晏蜜;李金山;李诗纯;徐金江 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2021-10-18 - 2022-01-07 - C07D241/20
- 本发明公开了一种平面型炸药LLM‑105溶剂化物的制备方法和解析方法，包括以下步骤：(1)将LLM‑105原料和溶剂加入锥形瓶中，用气球封住瓶口，在油浴锅中加热，并通过磁力搅拌使LLM‑105完全溶解；(2)将步骤(1)中的LLM‑105溶液自然降温至室温，得到LLM‑105过饱和溶液；(3)将LLM‑105过饱和溶液置于恒温培养箱中，静置一周以上，在锥形瓶底部形成橙色针状LLM‑105溶剂化合物晶体。本发明首次实现LLM‑105溶剂化物的合成及其晶体结构解析。
- 氨基吡嗪类化合物或盐、异构体、其制备方法及用途-201780041770.2
- 王颖;蔡显荣;鄢胜勇;张涛;刘强强;马云龙;乔惠;付海霞 - 成都苑东生物制药股份有限公司
- 2017-07-28 - 2021-12-24 - C07D241/20
- 一种如通式(I)示出的氨基吡嗪类化合物或其药学上可接受的盐、异构体被公开，其具有前列腺素I
- 一种减少2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物硫酸重结晶物料损失的方法-201911379022.2
- 姚新民;贾宏选;刘波;侯鹤;王卫星 - 山西北化关铝化工有限公司
- 2019-12-27 - 2021-10-22 - C07D241/20
- 本发明提供了一种减少2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物硫酸重结晶物料损失的方法，涉及炸药技术领域。本发明将硫酸、草酸和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物在80～120℃条件下混合，得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物溶液；在80～120℃条件下，向2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物溶液中流加硫酸水溶液进行稀释结晶，得到重结晶2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明通过向硫酸中加入微量草酸，即可将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物在硫酸重结晶过程中的产品损失由20～30％降低至7～9％，显著提高产品收率。
- 一种医药中间体的制备方法-202110738419.7
- 侯瑛;徐汨 - 湖南方盛制药股份有限公司
- 2021-06-30 - 2021-10-08 - C07D241/20
- 本发明提供了提供一种医药中间体2‑{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙烷‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸叔丁酯的制备方法，该方法通过特定的重结晶方法，可以获得高纯度的产物，既有利于工业化生产，提高了后续反应的收率。该结晶方法使用由烃和醇组成的混合溶剂，所述烃选自正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯和二甲苯中的一种或者多种，所述醇选自丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或者多种。
- 专利分类
