[发明专利]一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811631247.8 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111377840A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 陆惠刚;龚利锋;袁跃华 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C323/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： |
本发明涉及一种R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法,本发明所述的R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法是以R‑硫辛酸为起始原料，经Pd/H |
||
| 搜索关键词： | 一种 二氢硫辛酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏同禾药业有限公司，未经江苏同禾药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811631247.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种用于处理多晶硅副产高沸物的装置和方法
- 下一篇：一种防漏音电子设备
- 同类专利
- 一种稳定同位素标记的氨磷汀代谢物的制备方法-202310142538.5
- 张海林;马腾;胡永铸;张池;魏常青 - 梯尔希（南京）药物研发有限公司
- 2023-02-21 - 2023-06-23 - C07C319/06
- 本发明公开了一种稳定同位素标记的氨磷汀代谢物的制备方法，该方法以化合物A为起始原料，然后将其先做成活性酯化合物B，再与化合物C反应，通过取代反应得到中间体化合物D，然后再依次通过碱和酸脱保护，最终得到稳定同位素标记的氨磷汀代谢物。本发明整个路线设计合理，后处理简单、原料易得；制备得到的目标产物纯度可达99.0％以上，氘丰度99.0％以上，可用于药代动力学研究，为氨磷汀的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
- 一种二氢硫辛酸的制备方法-202211450266.7
- 潘朝阳;邬成华;张小兵;卢忠长 - 上海联陆实业股份有限公司;江西联陆生物科技有限公司
- 2022-11-19 - 2023-05-30 - C07C319/06
- 本发明申请公开了一种二氢硫辛酸的制备方法，涉及药物合成技术领域。本申请包括：a）以低碳醇类作为反应溶剂，加入6,8‑二氯辛酸甲酯、硫化钠九水合物和硫磺，加热升温回流，反应结束后冷却过滤；b）往滤液中加入水，金属还原剂，并在氮气保护下加热升温回流，然后冷却至室温；c）用稀盐酸等调节溶液PH到1～2，减压回收醇类反应溶剂；d)用有机溶剂萃取产物，最后减压蒸馏得到产品。本申请选用廉价的6,8‑二氯辛酸甲酯为基础原料，采用易得廉价的金属还原剂，可有效降低成本，对于反应条件要求低，降低了制备难度。
- 一种邻氨基苯硫酚的合成方法-202211497655.5
- 黄忠林;陈玮;卫海浩;徐剑锋;曾淼 - 苏州开元民生科技股份有限公司
- 2022-11-28 - 2023-03-24 - C07C319/06
- 本发明涉及一种邻氨基苯硫酚的合成方法，采用邻氯硝基苯，以及由硫化钠、硫与水配制的含硫混合液，经反应获得二硫化物；二硫化物为2,2'‑二硝基二苯二硫；将二硫化物在金属催化剂的作用下经加氢还原反应后获得邻氨基苯硫酚。本发明工艺采用常见试剂，成本低廉，反应收率高，三废少，后处理简单。
- 一种巯基丙酸酯系列化合物的制备方法-202110901396.7
- 袁沩明;潘锦;张玉华;范明磊;杨忠义;张满中 - 唐山金坤化工有限公司
- 2021-08-06 - 2023-02-28 - C07C319/06
- 本发明提供了一种巯基丙酸酯系列化合物的制备方法，包括以下步骤：(a)将亚硫酸钠固体和氨水溶液充分混合后得到混合液a，将混合液a加入到搅拌的原料酯中，所述原料酯是R‑S‑S‑R、R‑S‑S‑S‑R或其任意比例的混合物，其中R是‑CH
- 一种邻氨基苯硫酚的合成方法-202211611591.7
- 王卫;张鑫磊;王传宝;温立明 - 吉林易渡化工有限公司
- 2022-12-15 - 2023-01-17 - C07C319/06
- 本发明公开了一种邻氨基苯硫酚的合成方法，以苯并噻唑为原料，在碱性条件下水解，一步制得邻氨基苯硫酚。整个反应过程十分简单，收率高、产品纯度高，该方法操作简便，降低了生产成本，生产过程安全可靠。
- 一种二乙氨基乙硫醇的制备方法-202110788664.9
- 陈鑫亮;许冰白 - 新疆上昵生物科技有限公司
- 2021-07-12 - 2022-09-09 - C07C319/06
- 本申请公开了一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应，得到二乙氨基乙硫醇。本申请采用连续流反应器能够明显避免或减少副反应，使得反应收率好，产物纯度高，宜于工业化生产，且连续流反应器容易进行精确控制，强化了稳定性和安全性。
- 氨基硫醇类化合物作为脑神经或心脏保护剂的用途-202080043052.0
- 田红旗;刘雅红 - 上海科州药物研发有限公司
- 2020-06-13 - 2022-02-18 - C07C319/06
- 本发明涉及氨基硫醇类化合物作为脑神经保护剂或心脏保护剂的用途，特别是在预防或治疗心脑血管疾病，例如心脑缺血再灌注损伤、脑卒中等疾病中的用途。
- 连续制备二乙氨基乙硫醇的方法-202010691078.8
- 沈敏祥;陈剑慧 - 新疆上昵生物科技有限公司
- 2020-07-17 - 2022-01-18 - C07C319/06
- 本发明涉及一种制备有机硫醇化合物的方法，特别是连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。本发明采用双锥真空干燥机先将硫氰酸盐加热干燥；将碳酸乙烯酯和干燥的硫氰酸盐加入装有双螺带搅拌装置的锥形反应器中反应，气相产物经冷凝得到环硫乙烷；环硫乙烷与过量的二乙胺通过计量泵泵入管式反应器反应，然后，将反应产物进行简单的分馏即可制得二乙氨基乙硫醇。本发明采用双螺带锥形反应器，可使物料处于翻腾状态，反应程度高，且只需进行周期性的清洗烘干，管式反应器的采用，使物料返混几率小，反应过程中的工艺参数易分段控制，获得的产品纯度高。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。
- 胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用-201780054275.5
- 田红旗;程瑛;张倩如;朱知梅;王月英 - 上海科州药物研发有限公司
- 2017-09-01 - 2021-11-26 - C07C319/06
- 本发明公开了胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用，所述的化合物具有式I的结构，其中，A
- 用于制备N-乙酰基半胱氨酸酰胺及其衍生物的方法-201880073440.6
- G·M·沃尔;D·约翰逊;A·鲁本斯坦;R·塔克尔;J·博尔格 - 纳崔泰制药有限公司
- 2018-09-20 - 2021-11-23 - C07C319/06
- 本发明包括用于制备和分离N‑乙酰基半胱氨酸酰胺、其中间体和衍生物的方法，该方法包括：使胱氨酸与醇和氯化试剂接触以形成含有L‑胱氨酸二甲酯二盐酸盐的有机溶液；将干燥或未干燥的L‑胱氨酸二甲酯二盐酸盐与三乙胺、乙酸酐和乙腈合并以形成二‑N‑乙酰基胱氨酸二甲酯；将干燥的二‑N‑乙酰基胱氨酸二甲酯与氢氧化铵混合以形成二‑N‑乙酰基胱氨酸酰胺；和使用二硫苏糖醇、三乙胺和醇将干燥的二‑N‑乙酰基胱氨酸二甲酯分离为N‑乙酰基半胱氨酸酰胺。
- 将二甲基硫醚转化为甲硫醇的方法-201780057186.6
- R·坎恩卡;H·胡;D·M·海森伯格;C·M·巴里;M·D·雷夫维克;M·S·汉克森 - 切弗朗菲利浦化学公司
- 2017-08-17 - 2021-10-08 - C07C319/06
- 本文公开涉及将二甲基硫醚催化裂解反应为甲硫醇的系统和方法。所述催化裂解反应能够是独立系统或方法，或能够与甲硫醇生产设备集成。
- 3-巯基丙酸的制备方法-201910753143.2
- 王新夫;张小博;杨遵华;夏媛媛 - 河北霍夫曼新材料科技有限公司
- 2019-08-15 - 2021-09-24 - C07C319/06
- 本发明实施例涉及巯基化合物的合成领域，具体涉及一种3‑巯基丙酸的制备方法。本发明提供的制备方法，包括：将丙烯酸钠和硫氢化钠或硫化钠混合，反应；加入硫化钠(或加入硫化钠和硫粉)，继续反应；结晶，加酸酸化，得到3‑巯基丙酸溶液。本发明提供的制备方法，原料价格便宜，3‑巯基丙酸收率高，3‑巯基丙酸纯度高，且固废和溶剂可分离回收，钠盐结晶后作为工业品使用，溶剂蒸馏回收循环使用，三废处理简单。
- 一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法-202010168137.3
- 陈剑慧;沈敏祥;陈鑫亮;朱菊芬;张丽学 - 新疆上昵生物科技有限公司
- 2020-03-11 - 2021-09-14 - C07C319/06
- 一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，采用双锥真空干燥机先将硫氰酸盐加热干燥，待干燥后降温备用；将碳酸乙烯酯和已干燥保温的硫氰酸钠于环合釜中进行环合反应，生成环硫乙烷；生成的环硫乙烷再与过量的二乙胺于加成釜中进行加成反应，最后将反应产物于蒸馏釜中，先常压蒸馏收集未反应的二乙胺，使其直接回用,再对反应产物进行减压蒸馏，去除杂质制得二乙氨基乙硫醇。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的二乙氨基乙硫醇制备方法。
- 一种巯基烯酯类化合物的制备方法-202110453696.3
- 叶伟平;费安杰;周章涛;王杨;谢辛欣 - 深圳市华先医药科技有限公司
- 2021-04-26 - 2021-07-20 - C07C319/06
- 一种巯基烯酯类化合物的制备方法，本发明属于有机化学合成领域，为解决放大生产风险性高等问题，本发明提供的合成路线为三步反应：(1)将起始物料2‑酮甲酸乙酯类化合物与Tf
- 一种3-巯基丙酸烷基酯和3,3’-三硫代二丙酸二烷基酯的连续生产方法-202110278497.3
- 靳浩田 - 靳浩田
- 2021-03-16 - 2021-06-22 - C07C319/06
- 本发明公开了一种3‑巯基丙酸烷基酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯的连续生产方法。该方法采用3,3’‑二硫代二丙酸二烷基酯与硫化氢反应，生成3‑巯基丙酸烷基酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯；3‑巯基丙酸烷基酯易通过减压蒸馏方式进行分离和提纯；剩余的3,3’‑二硫代二丙酸二烷基酯继续与硫化氢反应连续地转化为3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯；通过连续的硫化氢原料和液体原料的强化传质进料和反应单元、连续的分相单元、蒸馏分离单元和过程产物向反应单元的回料控制，实现3‑巯基丙酸酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯的连续的生产工艺。本合成方法不采用有机溶剂、不产生无机盐副产物、对原料纯度要求不苛刻、易于产业化。
- 由二甲基硫醚生产甲基硫醇的方法-201780033033.8
- P.披猜;J.罗尔斯顿;S.舒伯特;L.姆莱茨科;J.阿斯曼;E.格罗斯哈德特;P.阿梅拉 - 诺华丝国际股份有限公司
- 2017-05-25 - 2021-05-11 - C07C319/06
- 本发明总体上涉及使用再循环的二甲基硫醚制造甲基硫醇。特别地，本发明涉及一种用于通过在低温下使用非促进的Al
- 一种邻氨基苯硫酚的制备方法-202011264735.7
- 曾淼;徐剑锋;赵飞;孙思;沈洁 - 苏州开元民生科技股份有限公司
- 2020-11-13 - 2021-02-26 - C07C319/06
- 本发明提供了一种邻氨基苯硫酚的制备方法。该制备方法包括：将邻氯硝基苯置于甲硫醇钠中，在催化剂作用下升温进行甲硫化反应，制备邻硝基苯甲硫醚；将邻硝基苯甲硫醚置于溶剂中，加氢还原，制备邻氨基苯甲硫醚；将邻氨基苯甲硫醚在氢溴酸的作用下脱甲基，得到邻氨基苯硫酚。本发明的邻氨基苯硫酚的制备方法收率高的同时产品纯度高。
- 通过二硫化物的酶促氢解制备硫醇的方法-201680056787.0
- G.弗雷迈;A.马斯兰 - 阿肯马法国公司
- 2016-09-29 - 2020-09-29 - C07C319/06
- 本发明涉及用于一种从二硫化物通过酶促催化制备硫醇的方法，特别地用于从二甲基二硫醚制备甲硫醇的方法。
- 一种制备二乙氨基乙硫醇的方法-201710497589.4
- 余伟;刘美龙;张颖丽 - 保定加合精细化工有限公司
- 2017-06-27 - 2020-08-28 - C07C319/06
- 本发明提供一种制备二乙氨基乙硫醇的方法，包括步骤：(1)先按碳酸乙烯酯总投料量的0.2～0.7倍投入一部分预热至液化的碳酸乙烯酯，搅拌，控制温度在40～70℃，然后加入硫氰酸盐，快速升温至75～105℃；采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的环硫乙烷，同时开始滴加剩余的温度为45～85℃的碳酸乙烯酯，滴加过程控制温度在80～110℃之间，滴完后继续升温至130～140℃，直到蒸不出馏分，结束反应；(2)将环硫乙烷与二乙胺进行密闭反应，逐渐加热到110～130℃，压力0.3～0.7MPa保持0.5～1.5小时，结束反应。由本发明的方法避免了冲料风险，反应时间短，并且产生的杂质少；所得产品二乙氨基乙硫醇收率高达98％以上，产品气相检测纯度达99％以上。
- 一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法-201811631247.8
- 陆惠刚;龚利锋;袁跃华 - 江苏同禾药业有限公司
- 2018-12-29 - 2020-07-07 - C07C319/06
- 本发明涉及一种R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法,本发明所述的R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法是以R‑硫辛酸为起始原料，经Pd/H
- 一种制备有机中间体的生产装置-202010167643.0
- 陈剑慧;陈鑫亮;沈敏祥;朱菊芬;张丽学 - 新疆浙大阳光生物科技有限公司
- 2020-03-11 - 2020-06-19 - C07C319/06
- 一种制备有机中间体的生产装置，由物料干燥器、环合反应釜、加成反应釜、蒸馏器及化工单元设备实体信息采集、存储、自传、计算机控制系统组成。对物料或料液通过全封闭管路输送，杜绝了有害物的泄漏。向反应釜充氮维持微压，挤排反应釜内空气，阻止空气水份与中间体的接触。同时，通过传感器元件对各项反应参数进行采集、存储、计算，自传和显示信息，可实现全流程的自动化远程操控。
- 一种以对硝基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法-201911326825.1
- 武士威;宋朋;李娜;李寒冰;曹中秋;周婉秋;贺海生;吴闯 - 沈阳师范大学
- 2019-12-20 - 2020-03-24 - C07C319/06
- 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种以对硝基二苯二硫醚为原料制备对巯基偶氮苯的方法。利用激光在贵金属银的表面产生的热电子/热空穴对，实现偶氮苯的催化偶联反应，以对硝基二苯二硫醚为原料；本发明的对巯基偶氮苯制备过程仅有少量乙醇作为辅助溶剂，催化剂银不会对环境造成污染，反应最后对巯基偶氮苯为唯一产物，整个制备过程中无其他溶剂参与、不会产生有毒、有害物质、无副产品，是一种对环境友好的新的对巯基偶氮苯制备方法。
- 通过使用氢的二硫化物的酶促氢解制备硫醇的方法-201680057022.9
- G.弗雷迈;A.马斯兰;H.布拉塞莱 - 阿肯马法国公司
- 2016-09-29 - 2020-03-17 - C07C319/06
- 本发明涉及用于一种从二硫化物和氢气通过酶促催化生产硫醇，特别地用于从二甲基二硫醚和氢气生产甲硫醇的方法。
- 一种N-芴甲氧羰基-S-(4-甲氧基三苯甲基)-L-高半胱氨酸的制备方法-201910583120.1
- 徐红岩;刁训东;顾梦杰;付等良 - 吉尔生化（上海）有限公司
- 2019-07-01 - 2019-09-20 - C07C319/06
- 本发明涉及一种N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸的制备方法，主要解决目前缺少有效合成方法的技术问题。本发明的制备包括：(1)L‑蛋氨酸于溶剂中在强还原剂作用下脱去一个甲基制得L‑高半胱氨酸粗品；(2)L‑高半氨酸粗品和4‑甲氧基三苯基氯甲烷溶于溶剂，缓慢加入强酸，TLC监测反应12‑24小时，经过抽滤、碱水调pH至中性、抽滤、用溶剂洗涤得到S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸；(3)S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸溶于溶剂上芴甲氧羰基保护基团，TLC监测反应6‑10小时，再经过洗杂、萃取、干燥、结晶得到N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸固体。
- 胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用-201610802313.8
- 田红旗;程瑛;张倩如;朱知梅;王月英 - 中国医学科学院放射医学研究所
- 2016-09-05 - 2019-08-16 - C07C319/06
- 本发明公开了胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用，所述的化合物具有式I的结构：
其中，A1选自：‑C(O)NR8‑、‑S(O)2‑NR8‑、‑S(O)NR8‑、‑R7‑NR8‑，A2选自：羰基、磺酰基、亚硫酰基、取代或未取代的C1‑6烷基，R1、R2、R5、R6可相同或不同，选自：氢、取代或未取代的C1‑C5烷基或杂烷基，n为0‑20000的整数，R3、R4独立地选自：氢、X、取代或未取代的C1‑6烷基，X选自：F、Cl、Br、I，R7选自：取代或未取代的C1‑C6烷基，R8选自：氢、取代或未取代的C1‑C6烷基。所述化合物具有降低电离辐射引起的生物损伤的作用，同时还具有延长被辐射的动物生存期和存活率的作用。
- 一种苯硫酚衍生物的新合成方法-201910055366.1
- 李坤武 - 绍兴上虞易瑞化工有限公司
- 2019-01-21 - 2019-04-19 - C07C319/06
- 本发明公开了一种苯硫酚衍生物的新合成方法，属于合成技术领域。该方法以具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物和硫化氢为原料，利用管式反应器作为反应器，在330～350℃常压条件下一步等摩尔定量反应合成具有通式I的苯硫酚衍生物，采用该方法原料利用率可达100％，反应无需使用溶剂及催化剂，反应温度较低，且产品收率和纯度高。
- 一种巯基噻唑啉酸水解制备半胱胺盐酸的改进工艺-201710830302.5
- 聂强;贾轶桐;张振良 - 阜新达得利化工股份有限公司
- 2017-09-15 - 2019-03-22 - C07C319/06
- 本发明涉及一种由巯基噻唑啉在酸性条件下水解制备半胱胺盐酸的改进工艺，大幅缩短反应时间并延长水解釜的使用寿命，从而显著降低生产成本。工艺具体体现在：1、水解过程添加一种有机胺催化剂可以明显缩短水解反应时间；2、水解过程采用分批加入酸的方式；3、水解反应釜采用热损失更小的内加热式耐腐蚀反应釜代替传统的夹套式搪玻璃反应釜。
- 烷基化方法-201780040658.7
- I.坎;G.麦克罗毕;A.基雅瓦因恩 - 通用电气健康护理有限公司;伦敦国王学院
- 2017-05-02 - 2019-03-01 - C07C319/06
- 本发明涉及一种放射化学合成的方法，该方法可用于合成正电子发射断层扫描(PET)示踪剂。
- 一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法-201610913260.7
- 王雷;何军;黄建;黄中汉;张华堂;何永和 - 广东工业大学
- 2016-10-19 - 2019-01-15 - C07C319/06
- 本发明提供了一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法，包括以下步骤：A)对2,3,5,6‑四氟对苯二甲酸的羧基进行保护，得到中间体1；B)将中间体1和巯基酸酯在碱金属盐存在的条件下进行取代反应，得到中间体2；C)中间体2进行水解反应，得到巯基功能化芳基羧酸。本发明采用巯基酸酯作为反应原料，成本较低，且毒性低，几乎没有气味，安全环保；并且反应条件温和，几乎没有能耗，反应迅速，节能环保，为工业化生产提供了可能；同时该反应具有较高的转化率和收率。
- 一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法-201811051484.7
- 汤文杰;林诗锐;杨清;沈小明;李新林;吴红辉;樊彬 - 浙江扬帆新材料股份有限公司
- 2018-09-10 - 2018-12-28 - C07C319/06
- 本发明涉及一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法，以苯酚及其衍生物或杂环酚为起始原料，经过氯代、酯化、重排和水解四步反应制备目标化合物，其中重排反应在连续流反应器中进行，该方法利用高温反应的小型化加热装置以及反应本身发热来保证反应的进行，在几十秒的短暂停留时间内就得到高于常规反应器中的转化率和收率，降低相关副反应的发生，同时反应过程中避免温度与浓度波动，无飞温与过热现象，反应过程安全可控。
- 专利分类
