[发明专利]一种提升三嗪环产品质量的方法在审
申请号: | 201811405379.9 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109293590A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 李保铃;郑庚修;王克文;黄明路;宋师峰;张翠翠 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D253/07 | 分类号: | C07D253/07;C07D253/075 |
代理公司: | 济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙) 37274 | 代理人: | 徐娟 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种提升三嗪环产品质量的方法,用水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种混合作为溶剂,加入醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾、醋酸铵、磷酸氢二钾中的一种或几种配制pH为3‑6的缓冲溶液;向缓冲溶液中加入三嗪环钠盐,升温至60℃溶解后,缓慢滴加盐酸,调节pH为1‑4,保温0.5h,降温至15℃后抽滤,得三嗪环成品。以三嗪环钠盐计算,反应摩尔收率在95%以上;用此方法得到的三嗪环,按三嗪环HG/T 5321‑2018检测,纯度在99.7%以上,杂质2,5‑二氢‑6‑甲氧基‑2‑甲基‑5‑氧‑3‑羟基‑1,2,4‑三嗪的大小在100ppm以下。 | ||
搜索关键词: | 三嗪环 三嗪环钠盐 缓冲溶液 醋酸 磷酸二氢钾 磷酸氢二钾 缓慢滴加 醋酸钠 醋酸铵 甲氧基 溶剂 乙醇 丙酮 抽滤 甲醇 三嗪 收率 羟基 盐酸 保温 配制 溶解 检测 | ||
【主权项】:
1.一种提升三嗪环产品质量的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配制pH为3‑6的缓冲溶液;2)向缓冲溶液中加入三嗪环钠盐,升温至溶解后,缓慢滴加盐酸,调节pH为1‑4,保温0.5h,降温后抽滤,得三嗪环成品。
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