[发明专利]一种激光共焦Raman-LIBS-质谱联用显微成像方法与装置在审
| 申请号： | 201811343645.X | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109254071A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 赵维谦;张蕊蕊;李荣吉;邱丽荣 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64;G01N21/71;G01N21/65;G01N21/01 |
| 代理公司： | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人： | 邬晓楠 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种激光共焦Raman‑LIBS‑质谱联用显微成像方法与装置，属于共焦显微成像、光谱成像及质谱成像测量技术领域。本发明将后置分光瞳激光共焦显微成像技术与光谱、质谱探测技术结合，利用经超分辨技术处理的后置分光瞳共焦显微镜的微小聚焦光斑对样品进行高空间分辨形态成像，利用光谱探测系统对聚焦光斑激发光谱(拉曼光谱、诱导击穿光谱)进行微区光谱探测，利用质谱仪对样品微区带电分子、原子等进行质谱探测，利用激光多谱探测的优势互补和结构融合实现样品微区完整组分信息与形态参数的高空间分辨和高灵敏成像与探测。本发明可为生物医学、材料科学等领域物质组分及形态成像探测提供一条全新的有效技术途径。 | ||
| 搜索关键词： | 探测 激光 微区 共焦显微成像 聚焦光斑 显微成像 形态成像 质谱联用 高空间 分光 共焦 质谱 分辨 测量技术领域 光谱探测系统 有效技术途径 共焦显微镜 带电分子 光谱成像 光谱探测 击穿光谱 激发光谱 技术处理 结构融合 拉曼光谱 生物医学 探测技术 形态参数 质谱成像 组分信息 材料科学 超分辨 质谱仪 多谱 光谱 后置 成像 灵敏 诱导 | ||
【主权项】：
1.一种激光共焦Raman‑LIBS‑质谱联用显微成像方法，其特征在于：利用高空间分辨共焦显微系统的聚焦光斑对样品进行轴向定焦与成像，利用拉曼光谱探测系统对后置分光瞳激光共焦显微系统聚焦光斑激发样品产生的拉曼光谱进行探测，利用激光诱导击穿光谱探测系统对后置分光瞳激光共焦显微系统聚焦光斑解吸电离样品而产生的等离子体发射光谱进行探测，利用质谱探测系统对后置分光瞳激光共焦显微系统聚焦光斑解吸电离样品而产生的带电分子、原子等进行微区质谱成像，然后再通过探测数据信息的融合与比对分析继而实现被测样品微区高空间分辨和高灵敏形貌、组分的成像与探测，包括以下步骤：步骤一、光源出射的激发光束，经过准直透镜(2)准直为平行光束(3)，平行光束(3)通过压缩聚焦光斑系统(4)、依次经分光棱镜(5)透射、二向色镜A(6)反射后，由测量物镜(7)聚焦到样品(8)上，激发出载有样品微区特性参数信息的拉曼散射光，同时反射出瑞利散射光；步骤二、计算机(29)控制精密三维工作台(10)带动样品(8)沿测量面在测量物镜(7)焦点附近上下移动；载有样品信息的拉曼散射光和瑞利散射光经过测量物镜(7)收集，经过二向色镜A(6)分为两束，其中通过二向色镜A(6)反射的瑞利散射光经过分光棱镜(5)反射后，被后置分光瞳激光共焦探测系统(13)采集，经过收集物镜(11)以及D型收集光瞳(12)聚焦后，光斑被中继放大透镜(14)放大，放大艾里斑(17)透过针孔(15)，探测区域(18)的光强信号被光强探测器(16)采集，得到后置分光瞳激光共焦轴向强度曲线(19)；步骤三、利用后置分光瞳激光共焦轴向强度曲线(19)能够精确定位样品(8)的微区轴向高度信息；步骤四、计算机依据后置分光瞳激光共焦轴向强度曲线(19)的“极值点”精确对应物镜聚焦光斑焦点这一特性，控制精密三维工作台(10)带动样品(8)沿测量面法线方向运动，使测量物镜(7)的聚焦光斑聚焦到样品(8)上；步骤五、与此同时，经过二向色镜A(6)透射的拉曼散射光经过二向色镜B(20)反射后进入到拉曼光谱探测系统(21)中，测得对应聚焦光斑区域的样品化学键及分子结构信息；步骤六、改变光源的工作模式，提高照明强度，激发样品(8)的微区解吸电离产生等离子体羽(9)，部分等离子体羽(9)通过离子吸管(27)由质谱仪(28)探测，测得对应聚焦光斑区域的质谱信息；步骤七、等离子体羽(9)湮灭发出LIBS光谱，LIBS光谱经过二向色镜A(6)和二向色镜B(20)透射后，由LIBS光谱探测系统进行探测(24)，测得样品对应聚焦光斑区域的样品元素组成信息；步骤八、计算机(29)将后置分光瞳激光共焦探测系统(13)测得的激光聚焦光斑位置样品高度信息、拉曼光谱探测系统(21)探测的激光聚焦微区的拉曼光谱信息、LIBS光谱探测系统(24)探测的激光聚焦微区的LIBS光谱信息、质谱仪(28)测得的激光聚焦微区的质谱信息进行融合处理，继而得到聚焦光斑微区的高度、光谱和质谱信息；步骤九、计算机(29)控制精密三维工作台(10)使测量物镜(7)焦点对准样品(8)的下一个待测区域，然后按步骤一～步骤八进行操作，得到下一个待测聚焦区域的高度、光谱和质谱信息；步骤十、重复步骤九直到样品(8)上的所有待测点均被测到，然后利用计算机(29)进行处理即可得到样品形态信息和完整组分信息。
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- 李元景;陈志强;张清军;彭华 - 同方威视技术股份有限公司;清华大学
- 2007-12-27 - 2019-07-30 - G01N27/64
- 公开了一种离子迁移谱仪及其方法。该离子迁移谱仪包括：第一电极；离子源，与第一电极毗邻设置；其中，所述离子迁移谱仪还包括：聚焦导向电极，设置在离子源的远离第一电极的那侧，形成为漏斗状，从毗邻离子源的一侧向远离离子源的一侧逐渐变大，以将离子从离子源输出；以及存储部分，设置在聚焦导向电极的输出离子的那侧，用于存储从离子源产生的离子。本发明由于采取了离子源与存储区分开的方案，可以方便离子源的互换，在不改变后续结构的情况下更换不同的源。由于存储部分在离子需要移动的方向可以作的很薄，直径可以做得较大，且内部电场几乎为零，可以收集大量的离子且团簇厚度很小，且定向速度几乎为零，减少离子迁移谱的展宽，可提高分辨率。
- 测定生物机体组织和脏器中总量砷和价态砷含量的方法-201510026383.4
- 季申;夏晶;李丽敏;胡青;曹帅;陈虹;苗水;毛秀红;毛丹;孙健;周恒;于泓;仇佳思;杨盈盈;杨文婷 - 上海市食品药品检验所
- 2015-01-19 - 2019-07-30 - G01N27/64
- 本发明公开一种测定生物机体组织和脏器中砷形态及价态含量的方法，其特征在于该方法包括步骤：(1)生物机体样品依次经过预处理、酶解、过滤和消解，从而提取其中的砷；(2)ICP‑MS法测定生物机体样品中的总量砷含量。本发明也公开一种测定生物机体中价态砷含量的方法，其特征在于该方法包括步骤：(1)生物机体样品依次经过预处理、酶解和过滤，从而提取其中的价态砷；(2)HPLC‑ICP‑MS法测定生物机体样品中的价态砷含量。该方法简便可行，不仅能有效完全的提取出生物机体中的砷，还能保证价态砷的稳定。
- 一种用于质谱检测的新型纳米芯片及其制备与应用-201510862135.3
- 钱昆;孙旭明 - 亿纳谱（浙江）生物科技有限公司
- 2015-11-30 - 2019-07-26 - G01N27/64
- 本发明公开了一种用于质谱检测的纳米芯片，该纳米芯片的底层为SiO2颗粒，SiO2颗粒的粒径不大于1μm，颗粒粒度均一，SiO2颗粒具有光滑表面；该纳米芯片的表层为金属，且金属的表面粗糙，金属包括金、银、铂、钯、铝、铁、钛、铜、锌、镍、铬、钼、锡和钡。本发明还公开了该纳米芯片的制备方法及其在生物样品质谱分析中的应用。该芯片有较好的耐盐性，适用于实际生物样品快速、并行、高效检测。本芯片制备方法简单，时间短且经济成本低，可批量化生产，因而具有较好的应用前景，值得推广应用。
- N-苯基萘胺类化合物作为MALDI基质的应用-201710207947.3
- 聂宗秀;刘会会;熊彩侨 - 中国科学院化学研究所
- 2017-03-31 - 2019-07-19 - G01N27/64
- 本发明涉及质谱分析领域，具体涉及N‑苯基萘胺类化合物作为MALDI基质的应用。所述N‑苯基萘胺类化合物为下式(1)所示的化合物。本发明以上述N‑苯基萘胺类化合物作为配置有基质辅助激光解吸电离源的质谱仪的基质，能够获得背景峰干扰小且准确的分析结果；特别适用于对小分子化合物(荷质比1000以下)和复杂生物样本的分析。
- 基于感应电喷雾的进样装置及质谱分析系统-201821816287.5
- 闻路红;周镇宇;洪欢欢;赵鹏;陈腊;毕磊 - 广州市华粤行仪器有限公司;宁波华仪宁创智能科技有限公司
- 2018-11-03 - 2019-07-19 - G01N27/64
- 本实用新型提供了一种基于感应电喷雾的进样装置及质谱分析系统，所述基于感应电喷雾的进样装置包括：至少二个喷雾针，所述喷雾针包括毛细管、电极和距离调节件，所述距离调节件调整所述电极和毛细管间的距离；第一驱动单元，所述至少二个喷雾针在所述第一驱动单元驱动下平移；供电电极，仅有的一个供电电极适于连接外界电源；第二驱动单元，所述供电电极在所述第二驱动单元驱动下沿着平行于所述喷雾针的延伸方向的方向平移，使得供电电极与喷雾针中的电极接触与脱离。本实用新型具有结构简单、检测效率高等优点。
- 一种通过将分析物富集到尖端提高解吸电离效率的方法-201710286238.9
- 吕男;李宁;窦树珍;滕飞;杜娟 - 吉林大学
- 2017-04-27 - 2019-07-16 - G01N27/64
- 一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，属于检测技术领域。通过在硅纳米锥阵列表面蒸镀金膜，使其产生表面等离子体基元传导，从而使光子能量聚集在尖端位置，形成光子库。通过在表面修饰全氟取代的烷基硫醇，使基底具有大的接触角和小的滚动角，从而使水滴在基底上的摩擦力很小，使水溶液中的分析物分子优先浓缩在尖端上，进一步提高激光能量的利用率。因此利用这种全氟取代的烷基硫醇修饰的金膜覆盖的硅纳米锥阵列作为基底检测分析物分子时，激光能量能够被充分地吸收，并被有效地利用，进而提高解吸电离分析物分子的效率，适用于各种类型的分子。
- 电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法-201610915782.0
- 刘凯凯;王岳华;石超会;贾莎莎;张锐;刘艳霞;董淑杰 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2016-10-20 - 2019-07-12 - G01N27/64
- 本发明属于分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的分析方法。该方法中有机硒含量采用差减法，通过测定样品中总硒和无机硒含量来计算获得有机硒含量。电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从总硒和无机硒测定精密度、加标回收率的结果看，测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，并间接测定有机硒含量的方法，满足富硒蔬菜中有机硒含量的测定。
- 超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法-201710378587.3
- 邹雪;王鸿梅;黄超群;储焰南;沈成银 - 中国科学院合肥物质科学研究院
- 2017-05-25 - 2019-07-12 - G01N27/64
- 本发明涉及超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法，包括：蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置，蠕动泵通过传输软管传输液体样本至超声雾化片；超声雾化片压于雾化腔顶端，将液体样本雾化为小液滴；雾化腔扣于质谱进样口；加热恒温套件连接于超声雾化片出口，通过加热的方法蒸发液滴中水；高温反吹气体由质谱进样口内反吹出来，进一步加热蒸发液滴中水，并将蒸发出来的水蒸气吹走，实现在线提取非挥发性有机物；紫外灯装于雾化腔前端，用于电离被提取出来的非挥发性有机物；被电离的非挥发性有机物在电场作用下进入质谱检测。本发明实现了对水中非挥发性有机物的快速在线提取及检测。
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