[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法有效
| 申请号： | 201610915782.0 | 申请日： | 2016-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN106324075B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 刘凯凯;王岳华;石超会;贾莎莎;张锐;刘艳霞;董淑杰 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64;G01N1/44 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的分析方法。该方法中有机硒含量采用差减法，通过测定样品中总硒和无机硒含量来计算获得有机硒含量。电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从总硒和无机硒测定精密度、加标回收率的结果看，测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，并间接测定有机硒含量的方法，满足富硒蔬菜中有机硒含量的测定。 | ||
| 搜索关键词： | 电感 耦合 等离子 体质 测定 蔬菜 有机 含量 方法 | ||
【主权项】：
1.电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于，通过测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，间接测定有机硒含量的方法，包括以下步骤：(1)标准曲线绘制取硒标准储备液，用体积分数为1％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G，分别取硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G中的溶液作标准曲线，得标准曲线公式Y＝0.0088X‑0.8752，式中Y为样品中硒浓度，单位ug/L，X为样品中硒元素检测响应值；(2)总硒测定取样品，浓硝酸，双氧水，放置在微波消解罐中，放至微波消解仪内消解30～50min，消解结束后，赶酸定容；使用浓硝酸的目的就是酸化被消解物质，达到在微波产生的高温高压下使样品被消化分解，双氧水在其中主要起氧化脱色的作用；(3)无机硒提取前处理称取样品于离心管中，加入去离子水混匀，放入超声清洗仪中超声20～40min，用离心机4000～6000r/min离心5min，将上清液转移至分液漏斗中，加入15～25mL环己烷，摇晃使水相与有机相充分混匀，静止待水相与有机相分层后，将水相转移至微波消解罐中，将微波消解罐放至赶酸板上，140℃将液体赶至近干，向微波消解罐中加入8～10mL浓硝酸，2～3mL双氧水，放至微波消解仪内消解，消解结束后，赶酸定容；(4)测试与数据处理上机检测，ICP‑MS仪器调谐通过后，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准曲线进行测试获得溶液中硒浓度与仪器响应值ICPS的线性方程；将步骤(2)获得的溶液采用ICP‑MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中总硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：总硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g；将步骤(3)获得的溶液采用ICP‑MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中无机硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：无机硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g；步骤(2)总硒测定中，样品与浓硝酸的质量体积比为1:5～1:4g/ml，样品与双氧水的质量体积比为0.7～1g/ml；所述的微波消解仪微波消解升温程序条件如下：![]()
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- 本发明公开一种测定生物机体组织和脏器中砷形态及价态含量的方法，其特征在于该方法包括步骤：(1)生物机体样品依次经过预处理、酶解、过滤和消解，从而提取其中的砷；(2)ICP‑MS法测定生物机体样品中的总量砷含量。本发明也公开一种测定生物机体中价态砷含量的方法，其特征在于该方法包括步骤：(1)生物机体样品依次经过预处理、酶解和过滤，从而提取其中的价态砷；(2)HPLC‑ICP‑MS法测定生物机体样品中的价态砷含量。该方法简便可行，不仅能有效完全的提取出生物机体中的砷，还能保证价态砷的稳定。
- 一种用于质谱检测的新型纳米芯片及其制备与应用-201510862135.3
- 钱昆;孙旭明 - 亿纳谱（浙江）生物科技有限公司
- 2015-11-30 - 2019-07-26 - G01N27/64
- 本发明公开了一种用于质谱检测的纳米芯片，该纳米芯片的底层为SiO2颗粒，SiO2颗粒的粒径不大于1μm，颗粒粒度均一，SiO2颗粒具有光滑表面；该纳米芯片的表层为金属，且金属的表面粗糙，金属包括金、银、铂、钯、铝、铁、钛、铜、锌、镍、铬、钼、锡和钡。本发明还公开了该纳米芯片的制备方法及其在生物样品质谱分析中的应用。该芯片有较好的耐盐性，适用于实际生物样品快速、并行、高效检测。本芯片制备方法简单，时间短且经济成本低，可批量化生产，因而具有较好的应用前景，值得推广应用。
- N-苯基萘胺类化合物作为MALDI基质的应用-201710207947.3
- 聂宗秀;刘会会;熊彩侨 - 中国科学院化学研究所
- 2017-03-31 - 2019-07-19 - G01N27/64
- 本发明涉及质谱分析领域，具体涉及N‑苯基萘胺类化合物作为MALDI基质的应用。所述N‑苯基萘胺类化合物为下式(1)所示的化合物。本发明以上述N‑苯基萘胺类化合物作为配置有基质辅助激光解吸电离源的质谱仪的基质，能够获得背景峰干扰小且准确的分析结果；特别适用于对小分子化合物(荷质比1000以下)和复杂生物样本的分析。
- 基于感应电喷雾的进样装置及质谱分析系统-201821816287.5
- 闻路红;周镇宇;洪欢欢;赵鹏;陈腊;毕磊 - 广州市华粤行仪器有限公司;宁波华仪宁创智能科技有限公司
- 2018-11-03 - 2019-07-19 - G01N27/64
- 本实用新型提供了一种基于感应电喷雾的进样装置及质谱分析系统，所述基于感应电喷雾的进样装置包括：至少二个喷雾针，所述喷雾针包括毛细管、电极和距离调节件，所述距离调节件调整所述电极和毛细管间的距离；第一驱动单元，所述至少二个喷雾针在所述第一驱动单元驱动下平移；供电电极，仅有的一个供电电极适于连接外界电源；第二驱动单元，所述供电电极在所述第二驱动单元驱动下沿着平行于所述喷雾针的延伸方向的方向平移，使得供电电极与喷雾针中的电极接触与脱离。本实用新型具有结构简单、检测效率高等优点。
- 一种通过将分析物富集到尖端提高解吸电离效率的方法-201710286238.9
- 吕男;李宁;窦树珍;滕飞;杜娟 - 吉林大学
- 2017-04-27 - 2019-07-16 - G01N27/64
- 一种通过将分析物富集到金属纳米锥阵列的尖端上提高分析物解吸电离效率的表面辅助激光解吸电离质谱分析方法，属于检测技术领域。通过在硅纳米锥阵列表面蒸镀金膜，使其产生表面等离子体基元传导，从而使光子能量聚集在尖端位置，形成光子库。通过在表面修饰全氟取代的烷基硫醇，使基底具有大的接触角和小的滚动角，从而使水滴在基底上的摩擦力很小，使水溶液中的分析物分子优先浓缩在尖端上，进一步提高激光能量的利用率。因此利用这种全氟取代的烷基硫醇修饰的金膜覆盖的硅纳米锥阵列作为基底检测分析物分子时，激光能量能够被充分地吸收，并被有效地利用，进而提高解吸电离分析物分子的效率，适用于各种类型的分子。
- 电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法-201610915782.0
- 刘凯凯;王岳华;石超会;贾莎莎;张锐;刘艳霞;董淑杰 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2016-10-20 - 2019-07-12 - G01N27/64
- 本发明属于分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的分析方法。该方法中有机硒含量采用差减法，通过测定样品中总硒和无机硒含量来计算获得有机硒含量。电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从总硒和无机硒测定精密度、加标回收率的结果看，测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，并间接测定有机硒含量的方法，满足富硒蔬菜中有机硒含量的测定。
- 超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法-201710378587.3
- 邹雪;王鸿梅;黄超群;储焰南;沈成银 - 中国科学院合肥物质科学研究院
- 2017-05-25 - 2019-07-12 - G01N27/64
- 本发明涉及超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法，包括：蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置，蠕动泵通过传输软管传输液体样本至超声雾化片；超声雾化片压于雾化腔顶端，将液体样本雾化为小液滴；雾化腔扣于质谱进样口；加热恒温套件连接于超声雾化片出口，通过加热的方法蒸发液滴中水；高温反吹气体由质谱进样口内反吹出来，进一步加热蒸发液滴中水，并将蒸发出来的水蒸气吹走，实现在线提取非挥发性有机物；紫外灯装于雾化腔前端，用于电离被提取出来的非挥发性有机物；被电离的非挥发性有机物在电场作用下进入质谱检测。本发明实现了对水中非挥发性有机物的快速在线提取及检测。
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