[发明专利]二硫化二苯并噻唑的合成方法在审
| 申请号： | 201810894743.6 | 申请日： | 2018-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN108610303A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 彭程;毛相港;王瑞;赵文勇 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种医药中间体的合成方法，具体涉及一种二硫化二苯并噻唑的合成方法。所述的合成方法，包括以下步骤：(1)将2‑巯基苯并噻唑加入到甲醇和水的混合溶剂中，升温溶解；(2)溶清后，加入活性炭脱色，过滤，滤液经强酸酸化后，在氮气保护下，通入臭氧氧化析晶；(3)析晶完毕，经过保温、过滤，得到的固体产物用甲醇泡洗，真空干燥后，得到二硫化二苯并噻唑。本发明采用臭氧作为氧化剂，有较好氧化效果且绿色环保无污染，产品收率为99％以上，产品的纯度高，在99％以上，产品中，2‑巯基苯并噻唑(M)的含量低于0.1％，其余杂质低于0.5％，熔点大于182℃，可直接用于医药行业，溶剂可循环套用，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫化二苯并噻唑 合成 巯基苯并噻唑 甲醇 析晶 过滤 熔点 氧化剂 活性炭脱色 医药中间体 臭氧氧化 氮气保护 固体产物 混合溶剂 绿色环保 强酸酸化 升温溶解 氧化效果 医药行业 可循环 溶剂 泡洗 收率 臭氧 保温 生产成本 套用 | ||
【主权项】：
1.一种二硫化二苯并噻唑的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2‑巯基苯并噻唑加入到甲醇和水的混合溶剂中，升温溶解；(2)溶清后，加入活性炭脱色，过滤，滤液经强酸酸化后，在氮气保护下，通入臭氧氧化析晶；(3)析晶完毕，经过保温、过滤，得到的固体产物用甲醇泡洗，真空干燥后，得到二硫化二苯并噻唑。
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- 2013-11-28 - 2014-03-19 - C07D277/78
- 本发明涉及一种医药中间体合成原料回收方法，具体是一种AE活性酯残液的处理方法。包括以下步骤：将AE活性酯残液回收溶剂，加入双（三氯甲基）碳酸酯，反应；反应结束后，先常压蒸馏，然后减压蒸馏，得到亚磷酸三乙酯，将减压蒸馏后的残渣精制，得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。本发明从AE活性酯残液中回收的2,2'-二硫代二苯并噻唑纯度在99.5%以上，回收得到的亚磷酸三乙酯纯度在98.5%以上，均可用于AE活性酯的合成。成本低，不仅能降低AE活性酯的生产成本，而且能够缓解AE活性酯残液对环境产生的压力，具有较大的实施价值和社会经济效益，简单易行，易于实现。
- 双氧水法生产橡胶硫化促进剂MBTS过程中脱水的方法-201310484748.9
- 安静 - 科迈化工股份有限公司
- 2013-10-16 - 2014-01-29 - C07D277/78
- 本发明提供一种双氧水工艺生产橡胶硫化促进剂MBTS过程中脱水的方法，在氧化完毕的反应釜内加入非离子或阴离子表面活性剂表面活性剂进行搅拌。加入量为物料质量的万分之五至百分之一。搅拌均匀后静止分层，DM物料沉降至釜底。将上层水相由釜的侧口排出，减少甩干水量。将剩余的物料及部分水相经甩干机进行固液分离。该方法过程简单，加入表面活性剂后改变了物料的亲水性，使其能够与水迅速分离，减少了甩干时长，同时能够降低水洗水用量，减少废水排放，解决了双氧水法生产橡胶硫化促进剂DM过程的瓶颈问题。
- DM生产装置-201320463708.1
- 宫卫东;杜有亭 - 淄博邦威医药化工有限公司
- 2013-07-31 - 2014-01-29 - C07D277/78
- 本实用新型涉及一种DM生产装置。所述的DM生产装置，包括反应器，反应器分别与M加料器、氨水加料器、次氯酸钠加料器相连，反应器通过管路与活性炭吸附罐、DM抽滤器、水洗槽和干燥器依次相连，DM抽滤器分别连接活性炭抽滤器、真空泵，活性炭抽滤器与活性炭回收槽、真空泵、废液罐分别相连，废液罐与反应器相连。本实用新型操作简单、抽滤效果好、节约了原料用量，整个装置没有废液排放，保护了环境。
- DM生产系统-201320461128.9
- 宫卫东;杜有亭 - 淄博邦威医药化工有限公司
- 2013-07-31 - 2014-01-01 - C07D277/78
- 本实用新型涉及一种DM生产系统。所述的DM生产系统，包括氧化罐，在氧化罐之前增加预氧化罐，预氧化罐通过管路与氧化罐、活性炭吸附罐、抽滤器、水洗槽和干燥器依次相连，预氧化罐分别与M加料器、氨水加料器、预氧化罐次氯酸钠加料器相连。本实用新型增加的预氧化罐使得DM的产率有了较大提高，抽滤后的滤液与洗液作为母液直接返回预氧化罐循环使用，使得滤液含有的未反应的M得到了充分的利用，节约了原料。本实用新型操作简单、氧化效果好、节约了原料用量，整个装置没有废液排放，保护了环境。
- 橡胶硫化促进剂DM的制备方法-201310147902.3
- 洪学斌;李兵兵;邢月;兰荣民 - 宝月（天津）环保工程有限公司
- 2013-04-25 - 2013-07-10 - C07D277/78
- 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的制备方法，包括以下过程：1）将500质量份数的质量百分含量为10-50%的M-Na盐溶液以及0.1-10质量份数的催化剂A加入到反应器中；2）将质量浓度为2-20%的双氧水和质量浓度为1-20%的硫酸的混合溶液滴加到反应器中，在20-100°C的条件下搅拌；3）取样并测量其pH值，当pH值为4.0-8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。本发明的制备方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂，有效避免了环境污染，降低水处理成本，间接降低了产品成本，且该制备方法得到的DM熔点高、收率高，产品颗粒大，便于过滤、干燥、包装和运输。
- 一种二硫化二苯并噻唑的精制方法-201310104427.1
- 贾占军 - 贾占军
- 2013-03-29 - 2013-06-12 - C07D277/78
- 本发明涉及一种二硫化二苯并噻唑（DM）的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：用溶剂A浸泡工业级DM，于10-35℃下搅拌10-30h；停止搅拌，固液分离，固体用溶剂B洗涤，干燥既得。本发明方法具备消耗低，能耗少，投入少，产出高，安全可靠，能大幅度降低生产成本，取得很好社会效益的优点。
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