[发明专利]甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810686391.5 | 申请日： | 2018-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110655501B | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 陈晓龙;刘磊;戴建才;陈晓华;张明亮;周铭柯;刘栋成 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/00 | 分类号： | C07D327/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松;朱晓萍 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，步骤包括：甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流，反应结束后，反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液，滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯；所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于：一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应，后处理简单，更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水，避免副反应，从而能有效提高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 甲烷 二磺酸亚甲酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于：步骤包括：甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流，反应结束后，反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液，滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯；所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，未经张家港市国泰华荣化工新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810686391.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：氨基甲酸酯衍生物及其制备方法和用途
- 下一篇：抑制Trk的化合物的酸加成盐
- 同类专利
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法-202310918101.6
- 万保坡;陈梅;蒋树正;陆顺翔 - 江苏万维宸新能源科技有限公司
- 2023-07-25 - 2023-10-27 - C07D327/00
- 本发明提供了一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，通过将甲烷二磺酸溶解在脱水剂三甲基一氯硅烷中，分批投入多聚甲醛的方式，回流反应，反应生成的水与三甲基一氯硅烷反应生成六甲基二硅氧烷，尾气进入吸收系统，均相反应能够保证反应物充分反应，提高反应产率，减少副反应；反应结束后，通过加入较高沸点的DMF，将三甲基一氯硅烷和六甲基二硅氧烷完全回收，脱除部分DMF后过滤，将滤饼用碳酸二甲酯溶解，并加入活性炭脱色，脱除部分碳酸二甲酯后，加入二氯甲烷，使产物从混合液中结晶出来，过滤后用二氯甲烷洗涤滤饼，通过真空干燥可得到含量大于99.5％的产品，滤液可以反复套用以提高反应的产率；本发明技术方案产物的纯度和收率高，适宜工业化生产。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-202311054266.X
- 杨志勇;张丽亚;谢宇杰;承晓东;周丽;曹秀坤;沙真和 - 江苏华盛锂电材料股份有限公司
- 2023-08-22 - 2023-09-19 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，包括如下步骤：将甲磺酸、五氧化二磷和惰性有机溶剂混合，搅拌下于10～40℃滴加浓硫酸，滴加完毕，升温至40～100℃搅拌反应1～8小时；然后加入甲醛化合物，于40～100℃下继续反应3～24小时；反应完毕，静置分出上层有机相，第一次过滤，滤液经浓缩，降温结晶，第二次过滤干燥，得到甲烷二磺酸亚甲酯产品；惰性有机溶剂为卤代烷烃类；甲醛化合物选自三聚甲醛或多聚甲醛。本发明的有益效果是操作简便，工艺路线短，三废少，适合工业化生产。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯方法-202311082412.X
- 杨志勇;张丽亚;孔智梅;沈鸣;赵亚娟;周丽 - 江苏华盛锂电材料股份有限公司
- 2023-08-28 - 2023-09-19 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯方法，包括如下步骤将甲烷二磺酸亚甲酯粗品溶低沸点疏水有机溶剂中，加入无机碱金属盐类化合物，在10～50℃下，搅拌反应1～12小时；反应完毕，恢复至室温，过滤，滤液于40～70℃下浓缩，降温结晶后二次过滤、干燥，得到电子级甲烷二磺酸亚甲酯产品。本发明的技术方案反应条件温和，工艺操作简便，适合工业生产，得到的甲烷二磺酸亚甲酯产品，保证较高纯度的前提下，不引入新的杂质元素，降低水分和酸度，充分满足锂离子电池行业使用标准。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-202210126882.0
- 汪许诚;王小龙 - 苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2022-02-11 - 2023-09-01 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该制备方法包括：使亚甲基二磺酰氯、六烷基二硅氧烷和二卤甲烷混合反应，生成甲烷二磺酸亚甲酯，该方法不仅收率高、纯度较好，且反应过程安全可控、成本低、操作工艺简单，不直接使用多聚甲醛及五氧化二磷脱水剂，不会造成甲醛废水废气及含磷废水，安全环保绿色生产，适于工业化应用。
- 一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法-202211709370.3
- 孔东波;张利娟;邵俊华;李海杰;王郝为;闫国锋;王亚洲;闫志卫;郭飞;龚国斌;韩飞;宋东亮;施艳霞;李渠成;侯红歧 - 湖南法恩莱特新能源科技有限公司
- 2022-12-29 - 2023-05-09 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，其包括如下步骤：将甲烷二磺酸、多聚甲醛和无水氯化钙进行反应，即得甲烷二磺酸亚甲环酯。本发明的反应以甲烷二磺酸和甲醛为原料，采用了新的脱水剂无水氯化钙使得该反应的产率进一步提高。该反应采用固体原料直接混合的方法，无需额外使用溶剂，不仅对环境友好，减少了污染，还大大降低了反应的成本。
- 一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法-202211735149.5
- 鲁响;董仕晋;吴君;岳敏 - 无锡零一未来新材料技术研究院有限公司
- 2022-12-30 - 2023-03-31 - C07D327/00
- 本发明涉及电池技术领域，公开了一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，该甲基二磺酸亚甲酯的制备方法包括：将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使原料和脱水剂在传输通道内传输，传输通道内壁上的搅拌柱对经过的物料进行搅拌；然后，将原料和脱水剂传输到传输通道的加热区，对原料和脱水剂进行加热，加热至原料和脱水剂熔化；然后将熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的添料区，向传输通道内添加缩合剂与熔化后的原料和脱水剂进行反应；然后将缩合剂与熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。该制备方法有利于降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
- 一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺-202211417412.6
- 易方;易宗明 - 湖南津久远新材料有限公司
- 2022-11-14 - 2023-02-03 - C07D327/00
- 本发明属于化工制品技术领域，具体涉及一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺。合成工艺步骤如下：向配好的氯化钡溶液中滴加亚甲基二磺酸钠溶液，反应5～30min，降温抽滤得到亚甲基二磺酸钡；向亚甲基二磺酸钡中滴加硫酸，反应100～180min，得到亚甲基二磺酸水溶液；在避光条件下，向制备的亚甲基二磺酸水溶液中加入碳酸银反应100～120min，过滤取滤液备用；向滤液中滴加甲醇后亚甲基二磺酸银结晶析出；以环己烷做溶剂，将亚甲基二磺酸银和二碘甲烷加入反应瓶，加热至60～80℃，反应4～6h后过滤，回收滤液环己烷；滤饼用乙酸乙酯提取2～3次，提取液经过浓缩、环己烷挤盐即可得到亚甲基二磺酸亚甲酯产品。本发明，工艺流程简短，过程可控性强，产品收得率高。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-202211097819.5
- 王晓萍 - 深圳市瑞禾新材科技有限公司
- 2022-09-08 - 2023-01-31 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，具体涉及有机物化学合成技术领域，本发明采用甲烷二磺酸钠直接催化反应得到甲烷二磺酸二甲酯，加热水解得到甲烷二磺酸，反应步骤简单，且反应过程中控制甲烷二磺酸钠的滴加速度，甲烷二磺酸二甲酯合成的温度控制在40℃，最终采用在纯水中加热水解得到甲烷二磺酸，得到的甲烷二磺酸收率高达99％，且采用的原料价廉易得，对环境的污染较小，经济效益更加，适合大范围推广，甲烷二磺酸与碳酸银反应后，得到的甲烷二磺酸银与二碘甲烷反应，即可得到甲烷二磺酸亚甲酯，且反应过程中使用的溶剂可回收进行在利用，整体的操作步骤简洁，缩短整体的合成反应周期，甲烷二磺酸亚甲酯收率较高。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法-202111151090.0
- 岳敏;曾益平;李斌 - 深圳市研一新材料有限责任公司
- 2021-09-29 - 2023-01-10 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法，所述制备方法包含磺化反应步骤、关环反应步骤以及提纯步骤。通过使用三氧化硫液体作为液态磺化剂和液态脱水剂，避免了使用固态的磺化剂和脱水剂，进行了液相反应，避免了固相反应或固液反应，提高了反应效率，并且避免了使用有机溶剂，避免因使用有机溶剂而导致副反应从而引入甲烷二磺酸二乙酯、二氯甲烷等杂质，降低了游离酸含量例如硫酸杂质含量，提高了产品的纯度，另外通过不使用有机溶剂，减少了三废的产生量。
- 甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-201810686391.5
- 陈晓龙;刘磊;戴建才;陈晓华;张明亮;周铭柯;刘栋成 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
- 2018-06-28 - 2022-11-29 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，步骤包括：甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流，反应结束后，反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液，滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯；所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于：一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应，后处理简单，更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水，避免副反应，从而能有效提高收率。
- 一种环状二磺酸亚甲酯化合物的制备方法-201911350168.4
- 易方;林旭锋;易宗明 - 湖南阿斯达新材料有限公司
- 2019-12-24 - 2022-11-15 - C07D327/00
- 本发明公开了一种有效地且低成本制备高纯度环状二磺酸亚甲酯化合物的方法。它是在氧气和脱水剂存在下，使甲缩醛和烷基二磺酸类化合物在催化剂作用下在一定温度进行加压反应，经简易后处理纯化过程即可获得高纯度的环状二磺酸亚甲酯化合物。本发明反应条件温和，工艺简单环保，操作便捷，原料来源广泛而廉价，产品收率和纯度高，制备成本低廉。所得环状二磺酸亚甲酯化合物，可以作为动力锂电池电解液添加剂使用。
- 一种丙烯二磺酸酐的制备方法-202210926637.8
- 屠林杰;印李达;时二波 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
- 2022-08-03 - 2022-09-30 - C07D327/00
- 本发明公开了丙烯二磺酸酐的制备方法，包括以下步骤：一、在反应釜中将丙烯二磺酸溶于苯类有机溶剂中，加入含硫或含亚胺类的缩水剂，进行缩水环化反应；二、反应完成后，浓缩除去有机溶剂，将釜料重结晶得到丙烯二磺酸酐成品。所述的制备方法的优点在于：通过选用苯类有机溶剂稀释丙烯二磺酸，可以避免其在高温下发生分解反应，加入含硫或含亚胺类的缩水剂可以除去其自身分子内环化反应生成的水，促使反应正向进行，因此，该方法副反应少，后处理简单，产品纯度和收率高。
- 二磺酸亚甲酯化合物的制造方法-202180013360.3
- 芦边成矢;森山弘健 - 住友精化株式会社
- 2021-02-08 - 2022-09-16 - C07D327/00
- 本发明提供能够以更少的原料容易且价格低廉地制造二磺酸亚甲酯化合物的、工业上也有利的二磺酸亚甲酯化合物的制造方法。本发明的二磺酸亚甲酯化合物的制造方法包括：通过使至少一种烷烃磺酸化合物与三氧化硫在选自由亚砜化合物和砜化合物组成的组中的至少一种存在下反应而得到含有烷烃二磺酸化合物的反应物A的步骤A；和通过使由上述步骤A得到的反应物A与甲醛化合物在三氧化硫存在下反应而得到二磺酸亚甲酯化合物的步骤B。
- 一种环状二磺酸亚甲酯的合成方法-201911156837.4
- 易方;林旭锋;易宗明 - 湖南阿斯达新材料有限公司
- 2019-11-22 - 2022-08-16 - C07D327/00
- 本发明公开了一种环状二磺酸亚甲酯的合成方法，它是以烷基二磺酸化合物、二卤代烃化合物和有机碱在高压反应釜中进行加热反应，经简易后处理纯化过程即可获得高纯的环状二磺酸亚甲酯。本发明反应条件温和，工艺简单环保，操作便捷，原料来源广泛，无需金属盐，产物纯度高，制备成本低廉。
- 一种1,3-丙二磺酸酐的制备方法及其应用-202210220101.4
- 袁永坤;蒋玉贵;夏金成 - 苏州亚科科技股份有限公司;苏州固锂新能源科技有限公司
- 2022-03-08 - 2022-07-05 - C07D327/00
- 本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，公开了一种1,3‑丙二磺酸酐的制备方法，包括如下制备步骤：将化合物1进行氧化反应、卤化反应、酸酐化反应、酯化反应、水解反应、酸碱反应的至少一种后，再进行成环反应，或者成环反应后再经过氧化反应，得到1,3‑丙二磺酸酐粗品，经过纯化得到1,3‑丙二磺酸酐精品。本发明的制备方法中使用的原料成本低，操作简单，获得的产品纯度较高，不仅提高了产品的产率和降低了产品的应用成本，所得的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用，可用于锂离子电池的电解液添加剂。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-201911088316.X
- 易方;林旭锋;易宗明 - 湖南阿斯达新材料有限公司
- 2019-11-08 - 2022-06-21 - C07D327/00
- 本发明公开了一种有效地且高产率地制备高纯度甲烷二磺酸亚甲酯的方法。它是以亚甲基双（氯磺酸酯）、甲基二磺酸和含吡啶基的树脂为原料进行化学反应，经简易后处理纯化过程即可高产率获得高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯。其中亚甲基双（氯磺酸酯）可从二氯甲烷跟三氧化硫反应制备，含吡啶基的树脂可以回收后循环使用。本发明反应条件温和，工艺简单环保，操作便捷，原料来源广泛，产品收率和纯度高，制备成本低廉。所得甲烷二磺酸亚甲酯，可以作为动力锂电池电解液添加剂使用。
- 一种微通道反应器制备亚硫酸乙烯酯的方法-202210273908.4
- 王海陶 - 宁夏天霖新材料科技有限公司
- 2022-03-19 - 2022-05-27 - C07D327/00
- 本发明公开了一种微通道反应器制备亚硫酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：以乙二醇和氯化亚砜为起始原料，以氯代烷烃为反应溶剂，在微通道反应器内，在30～50℃条件下进行亲核取代反应，通过控制反应液的流速来控制反应的停留时间，反应结束后，收集微通道反应器的流出液，获得所述亚硫酸乙烯酯粗品，对亚硫酸乙烯酯粗品进行分离，经脱溶、精馏即可获得亚硫酸乙烯酯产品。本发明极大的提高了反应效率和产品收率，产物的选择性高达97.89％，将产品的收率由91％提升至96％，此外通过微通道反应，实现连续化生产，自动化程度和安全性大大提高，较现有工艺相比，具有工艺流程简单，生产周期短，产品质量稳定等特点。
- 一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法-202111463668.6
- 吴毅杰;林刚;陈志峰;胡佳;王鑫;王晨 - 泰兴华盛精细化工有限公司
- 2021-12-02 - 2022-03-18 - C07D327/00
- 本发明公开了一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，涉及化学品提成技术，其技术方案要点是：包括步骤一：将甲烷二磺酸亚甲酯粗品于溶剂中进行溶解，得到甲烷二磺酸亚甲酯溶液；步骤二：令甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过交换物质洗涤，该交换物质与硫酸根离子复合并产生不溶于溶剂的不溶物，且洗涤时间为0.5‑20h；步骤三：对洗涤后的甲烷二磺酸亚甲酯溶液进行重结晶，得到去阴离子产品；步骤四：将去离子产品溶解于电子级碳酸二甲酯。本发明能够通过该方法对于甲烷二磺酸亚甲酯中的阴离子杂质以及水分进行突出，从而使得人们能够得到纯度较高的甲烷二磺酸亚甲酯，便于锂电池电解液的生产，提高锂电池的高温循环性能,延长锂电池的使用寿命。
- 二磺酸亚甲酯化合物的制造方法-202080052902.3
- 芦边成矢;坂东诚二;增原悠策 - 住友精化株式会社
- 2020-07-22 - 2022-03-04 - C07D327/00
- 本发明提供能够容易地制造二磺酸亚甲酯化合物的新制造方法。一种二磺酸亚甲酯化合物的制造方法，其包括使特定的磺酸化合物与甲醛化合物在三氧化硫存在下反应的步骤。
- 环状二磺酸酯化合物的制造方法-202080053055.2
- 坂东诚二;森山弘健;芦边成矢 - 住友精化株式会社
- 2020-07-22 - 2022-03-04 - C07D327/00
- 本发明提供能够容易地制造环状二磺酸酯化合物的新制造方法。一种环状二磺酸酯化合物的制造方法，其包括使特定的磺酸化合物与特定的硫酸酯化合物反应的步骤。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法及其应用-202111087206.9
- 袁永坤;蒋玉贵;夏金成 - 苏州亚科科技股份有限公司
- 2021-09-16 - 2022-01-07 - C07D327/00
- 本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，包括如下制备步骤：将化合物I与化合物A进行反应，得到化合物II；将上述的化合物II与氧化试剂进行反应，得到甲烷二磺酸亚甲酯粗品，经过纯化后，得到甲烷二磺酸亚甲酯精品。本发明的制备方法中使用的原料成本低，操作简单，获得的产品纯度较高，不仅提高了产品的产率和降低了产品的应用成本，所得的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用，可用于锂离子电池的电解质锂盐的电解液添加剂。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-202011438029.X
- 李军;张钊;冯绍全;赵青山;宫振山;衣凯华;韦俨珊 - 烟台海川化学制品有限公司
- 2020-12-07 - 2021-11-09 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该方法以亚甲基二磺酰氯和二氯甲烷为原料，以碳酸盐为氧供体，采用4‑二甲氨基吡啶为催化剂，在0‑50℃下反应12‑36h，重结晶后即得。本发明合成甲烷二磺酸亚甲酯的原料廉价易得，生产甲烷二磺酸亚甲酯的成本低，经济效益较高，无需使用五氧化二磷，不产生粘稠的磷酸，并避免了对磷酸盐的处理；本发明采用二氯甲烷为反应原料，碳酸盐为氧供体，不使用多聚甲醛，避免产生较难处理的甲醛废水；本发明方法反应过程条件温和，操作过程简单安全，产品收率高，生产周期短，得到较高纯度产品，可满足锂电池应用要求。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法-202010064029.1
- 刘学松;王晓玲;胥超;宋丽丽;孙朋波;聂孟言 - 荣成青木高新材料股份有限公司
- 2020-01-20 - 2020-05-15 - C07D327/00
- 本发明涉及有机合成化学技术领域，尤其是一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法。该种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，包括如下步骤：将甲基二磺酸和二氯乙烷加入到反应容器中，搅拌均匀后加入五氧化二磷；升温至80‑86℃后分批次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷，加料完成后回流恒温反应1‑3h；回流恒温反应完成后，静置0‑3min，趁热倾倒出上层清液并冷却至室温，冷却后的上清液过滤抽干即得到白色的甲烷二磺酸亚甲酯。本发明的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，原料易于搅拌且反应时间短，反应充分且产率高，合成过程工艺流程简单，易于操作，后续处理简便快捷，适用于工业化大规模生产。
- 一种可逆自修复环氧树脂及其制备与回收重塑方法-201810152385.1
- 梁国正;张又豪;顾嫒娟;袁莉 - 苏州大学
- 2018-02-14 - 2020-05-05 - C07D327/00
- 本发明公开了一种可逆自修复环氧树脂及其制备与回收重塑方法。在碘化钾催化下，2‑巯基乙酸的酯溶液经30%双氧水氧化，得到2,2’‑二硫乙二酸。再通过酸酐将2,2’‑二硫乙二酸脱水关环，制得2,2’‑二硫乙二酸酐。将2,2’‑二硫乙二酸酐与甲基六氢邻苯二甲酸酐按比例混合，加入环氧树脂固化后，得到一种可逆自修复环氧树脂。本发明通过改变环氧树脂中动态交联网络与永久交联网络的组成，在实现环氧树脂的可逆自修复与回收重塑的同时，获得了优良的耐热性并提高了力学性能。本发明提供的可逆自修复环氧树脂的制备方法具有原材料来源广、工艺简单，产品具有适用性好及实用性强的特点。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法-201710249542.6
- 韩建林;许金来;梅海波;万保坡;吴毅杰 - 泰兴华盛精细化工有限公司
- 2017-04-17 - 2019-11-12 - C07D327/00
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，制备步骤为：将甲烷二磺酸和多聚甲醛加入到反应容器中，搅拌混匀，然后加入无水硫酸镁，升温到70~100℃，并恒温反应5~8小时，然后冷却至室温，用二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到白色甲烷二磺酸亚甲酯产品。该方法使用新型的脱水剂，从而使得反应纯净环保，无需添加有机溶剂，体系又易于搅拌，反应能够充分进行，从而提高了生成的甲烷二磺酸亚甲酯的产率，反应时间短，且后处理方便，可以简便的实现放大量生产。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯工艺-201910434863.2
- 林刚;吴毅杰;万保坡;许金来;许磊;于辉 - 泰兴华盛精细化工有限公司
- 2019-05-23 - 2019-07-19 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯工艺，包括以下步骤：步骤一：溶解，甲烷二磺酸亚甲酯粗品与碳酸二甲酯溶解；步骤二：过滤，通过精密过滤器进行过滤，除去不溶物；步骤三：搅拌，向步骤二中滤液加入水，开始搅拌；步骤四：制得产物，步骤三中搅拌后的滤液静置分层，取下层有机相进行蒸干得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯产品。此工艺通过溶解、过滤、搅拌、静置分层即可得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯，具有工艺简单，提纯物纯度高的优点。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法-201710117519.1
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2017-03-01 - 2019-04-09 - C07D327/00
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，属于电池添加剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：1）控制反应釜釜底温度在90℃~180℃，将亚甲基二磺酸、聚甲醛和带水有机溶剂加入反应釜中，亚甲基二磺酸和聚甲醛发生加成脱水反应2~10小时，带水有机溶剂的保持蒸馏回流循环，蒸馏回流循环过程中利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；所述亚甲基二磺酸与带水有机溶剂的摩尔比例为1：1~5，亚甲基二磺酸与聚甲醛的摩尔比例为1：1.0~1.2；2）反应结束后物料经析晶、重结晶得到甲烷二磺酸亚甲酯。本发明在蒸馏回流过程中实时的利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；避免了脱水机的加入而引入的杂质，简化了杂志处理工艺。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-201810914342.2
- 赵经纬;信勇;张杰;孙安乐 - 九江天赐高新材料有限公司
- 2018-08-13 - 2018-11-20 - C07D327/00
- 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该制备方法包括磺化反应和脱水缩合反应，所述磺化反应是用甲烷磺酸与磺化剂进行磺化反应得到亚甲基二磺酸；所述脱水缩合反应是用磺化反应制备的亚甲基二磺酸与甲醛化合物溶解在有机溶剂中，在脱水剂的存在下，进行脱水缩合反应生成甲烷二磺酸亚甲酯粗品，将所得的甲烷二磺酸亚甲酯粗品加入水中洗涤，烘干得即得甲烷二磺酸亚甲酯精品。本发明一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法摒弃了传统的以亚甲基二磺酸钠为原料，经过沉淀，酸化，脱水得到中间体亚甲基二磺酸的方法。直接采用甲烷磺酸经磺化后得到亚甲基二磺酸，本发明生产工艺简单，原子利用率高，三废少，收率高。
- 全氟取代二磺酸酐的制备方法-201711123169.6
- 王军;刘鹏;闫鹏飞 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2017-11-14 - 2018-05-01 - C07D327/00
- 全氟取代乙二磺酸酐的制备方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，包括以下步骤A、以乙二磺酸或丙二磺酸为原料，加入分子筛，与三氯化磷先常温下反应5h，然后升温至180‑200℃，于真空度1‑3mmHg下继续反应2‑5h，之后经二氯甲烷提取、析晶，得到乙二磺酸酐或丙二磺酸酐；B、向步骤A得到的乙二磺酸酐或丙二磺酸酐中通入氟气，控制乙二磺酸酐/丙二磺酸酐与氟气的摩尔比为1(4‑10)，制备得到全氟取代二磺酸酐。本发明制备方法简单，制备的全氟取代二磺酸酐的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯生产装置-201720191899.9
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2017-03-01 - 2017-11-14 - C07D327/00
- 一种甲烷二磺酸亚甲酯生产装置，属于有机合成设备领域。其特征在于包括反应釜（1）、分水器（2）、过滤蒸馏装置、重结晶槽（6）和过滤干燥装置；所述反应釜（1）顶部和分水器（2）中部相连，分水器（2）顶部通过返回管路通入反应釜（1）中下部；所述反应釜（1）底部和过滤蒸馏装置连接；过滤蒸馏装置和重结晶槽（6）相连；重结晶槽（6）底部连接过滤干燥装置。本实用新型实现尾气重新通入反应体系中，提高原料利用率；可以直接采用带水溶剂进行体系脱水，降低体系控温难度，大大减少酸性副产生成，增加产品收率。
- 专利分类
