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[发明专利]一种丙烯基1, 3-磺酸内酯的制备方法-CN202111538696.X在审
发明人：屠林杰;时二波;印李达;沈黄达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙烯基1,3‑磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：一、将3‑羟基丙烯磺酸溶于有机溶剂中，加入缩水剂，加热回流进行缩水环化反应，所述的缩水剂选自氯化亚砜、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺和1‑(3‑二甲胺基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺中的一种；二、反应完成后，浓缩除去有机溶剂，将釜料重结晶得到丙烯基1,3‑磺酸内酯成品。本发明所述的制备方法通过有机溶剂稀释3‑羟基丙烯磺酸，有效避免其在高温下发生自身聚合以及碳化反应，从而避免副反应发生。加入缩水剂可以除去其自身分子内酯化反应生成的水，促使反应正向进行，进一步避免副反应发生。整个制备方法，原料易得，反应时间短，后处理简单，产品纯度和产率高。
一种丙烯内酯制备方法

[发明专利]5-苯基-1,3,2,4-二恶噻唑2-氧化物及其制备-CN202111497880.4在审
发明人：常楠;吕鹏程;陈晓龙;印李达;张明亮;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D291/04 文献下载
摘要：本发明公开了5‑苯基‑1,3,2,4‑二恶噻唑2‑氧化物及其制备，5‑苯基‑1,3,2,4‑二恶噻唑2‑氧化物的制备方法，包括以下步骤：将亚硫酸二甲酯搅拌升温至40℃～60℃，并保持微负压，控制外浴温度为55‑70℃，滴加N‑羟基苯甲酰胺的第一有机溶剂溶液，滴加反应过程中有甲醇蒸出；反应完毕后，反应液后处理得成品。本发明的优点在于：锂离子电池电解液的添加剂提供一种新的结构，并提供制备方法，该方法工艺路线简单，反应易操控，提纯难度低，产物纯度高，可达99%以上，原料毒性低，副产易处理，为锂离子电池电解液的添加剂提供新的结构。
苯基噻唑氧化物及其制备

[发明专利]乙烯基磺酸烯丙酯的制备-CN202111464928.1在审
发明人：屠林杰;时二波;印李达;沈黄达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明为一种乙烯基磺酸烯丙酯的制备，包括以下步骤：一、在卤代有机溶剂中，以无机碱和相转移催化剂作为组合催化剂，以氯乙烷磺酰氯和烯丙醇为反应原料进行消除和酯化反应，反应完成后，过滤除去生成的金属盐，得到滤液；所述的卤代有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、二溴甲烷、氯仿，所述的无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾，所述的相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵；二、滤液水洗，分液得到有机相，减压蒸馏除去溶剂，得到乙烯基磺酸烯丙酯成品。本发明的优点在于：反应时间短、副产物少，后处理简单，产品收率和纯度高，产品成本低。
乙烯基磺酸烯丙酯制备

[发明专利]N,N`-二(三氟乙基磷酸)-1,3-乙二胺及其合成方法-CN202111420204.7在审
发明人：陈晓龙;陈晓华;时二波;张明亮;吕鹏程;印李达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺及其合成方法，包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将双三氟乙基磷酰氯溶解在有机溶剂中；二、滴加乙二胺，滴加时控制反应温度在0℃~10℃，滴加完毕后温度控在20℃~25℃继续反应；三、反应完毕后，反应液除去有机溶剂后，残渣用去离子水洗涤除去杂质；四、洗涤完毕后残渣真空干燥至恒重即得成品。本发明优点在于：提供一种新化合物，该化合物制备方法的操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺的纯度高。
乙基磷酸乙二胺及其合成方法

[发明专利]一种三（三氟乙氧基）甲烷的合成方法-CN202110959397.7在审
发明人：承杨虎;吕鹏程;印李达;沈黄达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C41/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（三氟乙氧基）甲烷的合成方法，包括以下步骤：先后将第一催化剂、第二催化剂、三氟乙醇钠加入溶剂中，升温至反应温度，然后加入三氯甲烷，三氯甲烷加入完成后保持在反应温度，反应结束后提纯得产品三（三氟乙氧基）甲烷；所述的第一催化剂选自无水磷酸二氢钠、无水磷酸氢二钠；所述的第二催化剂选自五水合硫酸铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜；所述的溶剂为水以及与水互溶的极性非质子有机溶剂的混合溶剂。本发明的优点在于：一、操作简单，反应时间短，后处理方便。二、收率及产物纯度高，利于工业化规模生产。
一种三氟乙氧基甲烷合成方法

[发明专利]一种咪唑羧酸酯的制备方法及其应用-CN202110935166.2在审
发明人：常楠;印李达;吕鹏程;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-08-16 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种咪唑羧酸酯的制备方法及其应用，主要解决了咪唑羧酸酯制备工艺复杂、操作繁琐以及制备得到的咪唑羧酸酯收率低、纯度低的技术问题。本发明通过使咪唑甲酰氯和醇在第一溶剂和有机碱的存在下反应生成咪唑羧酸酯并通过后处理进一步获得高收率、高纯度的咪唑羧酸酯，具有制备方法简单、制备条件温和、可操作性强的优点。
一种咪唑羧酸制备方法及其应用

[发明专利]一种碳酸二炔丙酯的合成方法-CN202110793743.9在审
发明人：时二波;沈黄达;吕鹏程;印李达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-07-14 - 公布日： 2023-02-07 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳酸二炔丙酯的合成方法，包括以下步骤：将2‑丙炔1‑基1H‑咪唑‑1‑羧酸酯和水混合升温搅拌；反应结束后将反应液分液、提纯得目标产物。本发明的优点在于：反应中无需使用有机溶剂，环境污染小，反应条件温和，整个合成工艺步骤非常简单，适用于规模化工业生产。
一种碳酸二炔丙酯合成方法

[发明专利]烯丙基磺酰氯的制备方法-CN201911315292.7有效
发明人：卢云龙;常楠;陈晓龙;陶力;印李达;吕鹏程 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中，边搅拌边升温，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法，制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。
丙基磺酰氯制备方法

[发明专利]一种丙烯二磺酸酐的制备方法-CN202210926637.8在审
发明人：屠林杰;印李达;时二波 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2022-08-03 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了丙烯二磺酸酐的制备方法，包括以下步骤：一、在反应釜中将丙烯二磺酸溶于苯类有机溶剂中，加入含硫或含亚胺类的缩水剂，进行缩水环化反应；二、反应完成后，浓缩除去有机溶剂，将釜料重结晶得到丙烯二磺酸酐成品。所述的制备方法的优点在于：通过选用苯类有机溶剂稀释丙烯二磺酸，可以避免其在高温下发生分解反应，加入含硫或含亚胺类的缩水剂可以除去其自身分子内环化反应生成的水，促使反应正向进行，因此，该方法副反应少，后处理简单，产品纯度和收率高。
一种丙烯酸酐制备方法

[发明专利]采用混合催化剂制备碳酸甘油酯的方法-CN201810686940.9有效
发明人：卢云龙;常楠;时二波;岳立;陈明凯;印李达;程勇 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用混合催化剂制备碳酸甘油酯的方法，包括以下步骤：一、将碳酸二甲酯、甘油、催化剂加入反应容器中，催化剂为CaO和Ca(OH)2的混合物；边搅拌边升温至60~75℃，保温反应后得到含有碳酸甘油酯的反应液；二、反应液冷却至常温后加入用于溶解碳酸甘油酯的有机溶剂、以及用于与催化剂反应的酸性中和剂，搅拌、过滤得滤液；三、滤液用去离子水进行水洗，分层得水层和有机层，有机层真空浓缩除溶剂后得成品碳酸甘油酯。本发明的优点在于：反应过程温和，转化率高，产品纯度高。
采用混合催化剂制备碳酸甘油酯方法

[发明专利]一种四乙烯基硅烷的合成方法-CN202011390712.0在审
发明人：常楠;陶力;张明亮;周铭柯;印李达;吕鹏程 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种四乙烯基硅烷的合成方法包括以下步骤：一、在原料溶液中滴加硅烷进行反应，所述的原料溶液为乙烯基氯化镁的四氢呋喃溶液或乙烯基溴化镁的四氢呋喃溶液，反应温度控制在30℃～60℃；二、反应完毕后，在反应液中加入醇进行淬灭反应，淬灭反应温度控制在低于30℃，反应结束后分液取有机层；三、有机层依次干燥、精馏，得产品四乙烯基硅烷。本发明优点在于：操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的四乙烯基硅烷的纯度高。
一种乙烯基硅烷合成方法

[发明专利]1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法-CN201911337084.7有效
发明人： 印李达;时二波;吕鹏程;陈明凯;刘栋成;陶力;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4‑二甲氧基四氟苯的合成方法，包括以下步骤：（1）将N,N‑二甲基五氟苯胺与甲醇钠反应，得到中间体I；（2）将中间体I与第一有机溶剂混合，然后与三氟甲磺酸甲酯反应得到中间体II；（3）将中间体II与第二有机溶剂混合，在碱及保护气体氛围下与甲醇反应，得到1,4‑二甲氧基四氟苯。本发明所述1,4‑二甲氧基四氟苯的合成方法具有反应条件温和、无需苛刻条件，可控性强，后处理简单，易操作，且能有效提高锂离子电池的抗过充性能等优点。
二甲氧基四氟苯合成方法

[发明专利]一种六(2,2,2-三氟乙氧基)环三磷腈的制备方法-CN201910629415.8有效
发明人：陈晓华;刘栋成;印李达;戴建才;陈晓龙;刘敏 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2019-07-12 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六（2,2,2‑三氟乙氧基）环三磷腈的制备方法，其方法包括：六氯环三磷腈与三氟乙醇在有机溶剂中在缚酸剂作用下反应合成六（2,2,2‑三氟乙氧基）环三磷腈。本发明的优点在于：反应路线简单，反应时间大大缩短，收率好。
一种三氟乙氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]5-（苯基）-1,3,2,4-二氧杂噻唑2-氧化物及其制备-CN202010979769.8在审
发明人：常楠;陈晓华;张明亮;陶力;印李达;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D291/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑（苯基）‑1,3,2,4‑二氧杂噻唑2‑氧化物及其制备，包括以下步骤：在氮气保护向磺酰氯中加入缚酸剂和N‑羟基苯甲酰胺，反应完毕后，经过滤、脱色、水洗、结晶、干燥获得成品。本发明的优点在于：工艺路线简单，反应易操控，提纯难度低，产物纯度高，可达99%以上。
苯基二氧噻唑氧化物及其制备

[发明专利]一种含氟对苯二醚化合物的合成方法-CN202010954605.X在审
发明人： 印李达;吕鹏程;刘栋成;张明亮;周铭柯;陶力 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-09-11 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种一种含氟对苯二醚化合物的合成方法，包括以下步骤：在有机溶剂中加入含氟对苯二酚、含氟卤化物、催化剂、碱，进行反应得到产物含氟对苯二含氟醚化合物。该反应具有条件温和、无需苛刻条件，后处理简单，易操作的优点，利于工业化生产。
一种苯二醚化合物合成方法

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