[发明专利]一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810630779.3 | 申请日： | 2018-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN108610353B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 米振瑞;段志钢;王平;刘明儒;王新辉;穆军明;王淑琳;冯立峰;崔克娇;薛同山;于辉;崔世勇;崔丽珍 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/12 | 分类号： | C07D501/12;C07D501/18;C12P35/02 |
| 代理公司： | 13112 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 黄慧慧;苏艳肃 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7‑苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7‑苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水‑醇混相体系中结晶，所得产品7‑ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7‑ADCA的含量<0.05%。本发明方法简单易行，简化了现有7‑ADCA的生产工艺，提高了7‑ADCA产品的品质，具有广泛的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢烷酸 待结晶液 氨基 乙酰氧基 酰化酶 裂解 脱色 过氧化物 裂解液 酰氨基 苯乙 制备 预处理 酸碱中和反应 工业应用 固液分离 等电点 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；/n（b）将步骤（a）所得的裂解液脱色，得到待结晶液；/n（c）在30~50℃下，向步骤（b）所得的待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸；/n所述过氧化物为过氧化氢、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、过一硫酸氢钾、过氧化脲、过碳酸钠或过硼酸钠中的至少一种；所述过氧化物与步骤（a）中所得的所述裂解液的比例为0.3~3.0g∶100ml；/n所述醇为甲醇，甲醇与乙醇形成的混合醇，甲醇与异丙醇形成的混合醇，或甲醇、乙醇与异丙醇的混合醇；所加入的醇与步骤（a）中所得的所述裂解液的体积比为65~50∶35~50。/n
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