[发明专利]一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法有效
| 申请号： | 201711422451.4 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108059639B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 胡江华;秦传俊;汤艳;阮少阳;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/14 | 分类号： | C07F7/14;C07F7/18 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人： | 李杰 |
| 地址： | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法,属精细化工技术领域。本发明是先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应，得到乙酰氧基丙基三氯硅烷，然后将乙酰氧基丙基三氯硅烷用甲醇酯化，得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷和盐酸。本发明的乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷产率高，合成工艺简单、安全，无环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙基 三甲氧基 硅烷 工业 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、首先按1.02~1.1：1的摩尔比将三氯氢硅和醋酸烯丙酯混合制备成混合原料，并放置于恒压漏斗中；2）、将恒压漏斗中的部分混合原料放置于带有磁力搅拌、回流冷凝管和干燥塔的反应容器中，同时在反应容器中加入主催化剂和助催化剂；3）、主催化剂和助催化剂投料完成后，开启磁力搅拌，反应容器缓慢升温至75—85℃；4）、当反应容器升温至75—85℃后；将恒压漏斗中剩余的混合原料滴加入反应容器中，滴加时间控制在4—8小时内，5）、滴加完成后，反应容器升温至85—90℃；保温老化2小时，然后通过蒸馏装置蒸馏收集未反应完的过量的原料三氯氢硅，反应容器内为加成产物乙酰氧基丙基三氯硅烷；收集的未反应完的过量的原料三氯氢硅可直接作为原料用于下次反应；6）、将加成产物乙酰氧基丙基三氯硅烷导入酯化反应釜中，在65~70℃条件下滴加甲醇，甲醇与乙酰氧基丙基三氯硅烷的摩尔投料比为3.02~3.1：1，产生的氯化氢气体采用降膜吸收塔吸收；甲醇滴加完毕后在80~85℃老化2小时，然后降温到40℃以下导入蒸馏釜真空蒸馏，得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷产品。
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- 2011-12-30 - 2013-07-03 - C07F7/14
- 本发明公开了一种乙烯基含氯硅烷的制备方法，包括以下步骤：将含氢氯硅烷和乙炔在催化剂的作用下于所述第一反应塔的填料表面进行反应，得到含乙烯基含氯硅烷的初产物，将所述初产物和乙炔输入内装填料的第二反应塔中，反应后精馏，得到乙烯基含氯硅烷，所述第一反应塔和第二反应塔中乙烯基含氯硅烷的质量百分含量分别为1～15％和5～60％。本发明通过控制第一反应塔和第二反应塔中乙烯基含氯硅烷的质量百分含量，有效的减少混合物中含氢氯硅烷和乙烯基含氯硅烷的二次加成反应的发生几率，因此，该方法的产物选择性高，二次加成副产物少。实验结果表明，本发明的乙烯基含氯硅烷选择性大于98％、二次加成产物小于2％。
- 一种二环戊基二氯硅烷的合成方法-201210346632.4
- 张卫东 - 太仓市运通化工厂
- 2012-09-18 - 2013-01-02 - C07F7/14
- 一种二环戊基二氯硅烷的合成方法，首先制得硅胶负载Pt催化剂；将高压反应釜在120℃烘烤2h，用氮气置换数次，在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至-20℃左右；反应釜中加入环戊烯，再将装在端封玻璃管中的催化剂慢慢加入，密闭反应釜，搅拌10min后，用氮气向反应釜压人液态二氯硅烷，二氯硅烷和环戊烯的物质的量比为1.0:1.8～2.8，催化剂用量为0.5～1.8g每摩尔二氯硅烷，通人高纯氮气；使反应釜升至反应所需压力，搅拌，油浴加热升温至100～140℃，保温反应4.0～9.0h后冷却降温卸压，停止搅拌，静置0.5h，然后用高纯氮气将上层物料转移至三颈烧瓶进行常、减压蒸馏，收集1O4～106℃馏分。
- 离子液体催化制备多氯代苯基三氯硅烷的方法-201210124557.7
- 姜逸倩;殷恒波;柳艳君;颜晓波;付玉军 - 江苏大学
- 2012-04-26 - 2012-08-15 - C07F7/14
- 本发明涉及离子液体催化制备多氯代苯基三氯硅烷的方法，属于离子液体应用技术领域。本发明以特指以Cl2为氯化剂，[BMIM]Cl-nFeCl3（n=0.5,1,1.5,2）酸性离子液体为催化剂，催化氯化甲基三氯硅烷制备多氯代苯基三氯硅烷。该方法工艺简单，反应条件温和，原料转化率高，产物收率好。[BMIM]Cl-nFeCl3离子液体催化剂能够通过简单的分液分离实现重复多次使用，其催化活性基本保持不变。[BMIM]Cl-nFeCl3离子液体催化剂较传统的FeCl3、AlCl3等催化剂相比，能够有效抑制副反应Si-C键断裂的发生，提高产物的收率。
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