[发明专利]一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统在审
| 申请号： | 201810237094.2 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN110294676A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/46 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 任艳霞 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于化工生产领域，一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法和系统。所述方法通过计量泵，将乙醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，通过压力调节阀调节反应压力，反应后粗酯经冷凝器冷却，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，得到产品乙酰乙酸乙酯。与传统的间歇工艺相比，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。 | ||
| 搜索关键词： | 粗酯 连续流反应器 乙酰乙酸乙酯 缓冲槽 计量泵 管式 双乙烯酮 冷凝器 制备 化工生产领域 催化剂混合 压力调节阀 反应压力 间歇工艺 精馏分离 不凝气 传统的 醇溶液 低沸物 副反应 精馏塔 乙醇 精馏 排空 收率 催化剂 生产成本 冷却 停留 安全 生产 | ||
【主权项】：
1.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：首先从乙醇计量槽和催化剂计量槽中，通过计量泵，将乙醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，反应温度为50～150℃，反应停留时间为0.5～60min，通过压力调节阀调节反应压力，反应压力为0～1MPa，反应后粗酯经冷凝器冷却至30～65℃，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，得到产品乙酰乙酸乙酯；所述的双乙烯酮与乙醇的摩尔配比为：1：1～1.4；所述催化剂的用量占反应物总质量的0.03％～2％；所述催化剂选自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。
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- 乙酰乙酸甲酯提纯装置，它涉及乙酰乙酸甲酯提纯技术领域，它的进料泵通过管道与吸附塔组连接，吸附塔组与缓冲罐三的上端连接，缓冲罐三的下端与泵连接，泵与操作装置连接，操作装置分别与低沸塔、高沸塔、冷凝器一、缓冲罐一、换热器、冷凝器二、缓冲罐二连接，低沸塔与冷凝器一连接，冷凝器一与缓冲罐一连接，高沸塔与换热器连接，换热器与冷凝器二连接，冷凝器二与缓冲罐二连接；它采用离子交换树脂脱除的方法来分离杂质，其分离简单、快速，且降低能耗，节约能源。
- 乙酰乙酸酯官能单体及其在涂料组合物中的用途-201180060607.3
- 约翰·索顿·马多克斯;斯泰西·吉姆·马什 - 伊士曼化工公司
- 2011-11-29 - 2013-08-21 - C07C69/72
- 公开了符合下式1的乙酰乙酸酯官能单体：
其中R是氢、或甲基；X是具有5至8个碳原子的支链烷基或支链环烷基；并且Y1和Y2独立地是氢或甲基。还公开了包含来自式1的乙酰乙酸酯官能单体和一种或多种附加的烯键式不饱和单体的残基的乳液、悬浮和溶液聚合物。同样公开了自固化涂料组合物，其包含式1的乙酰乙酸酯官能单体和任选一种或多种附加的烯键式不饱和单体。还公开了胶乳制剂，其包含分散在可蒸发水性载体中的具有来自式1的乙酰乙酸酯官能单体的残基的聚合物。
- 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法-201210257429.X
- 许刘华;刘加根 - 江苏诚信制药有限公司
- 2012-07-23 - 2012-10-24 - C07C69/72
- 本发明涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)、将有机溶剂置于容器中，降温至-30～0℃；2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在-30～0℃；3)、搅拌下，控制反应液温度为-30～10℃，通入氯气；4)、搅拌下，保持反应液的温度在-30～10℃，滴加乙醇；5)、搅拌下，将反应液升温至0-30℃；6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出；7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。采用本发明工艺方法制备的4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在75-88％。
- 三氟乙酰乙酸乙酯的一种合成工艺-201210098734.9
- 王秀云;肖佳普 - 华远医药研究院有限公司
- 2012-04-06 - 2012-08-15 - C07C69/72
- 三氟乙酰乙酸乙酯的一种合成工艺。本发明提供一种以三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为主要原料，分子筛为催化剂，反应一段时间后，滤去分子筛，经无机盐水溶液洗涤和萃取，放入精馏塔中进行蒸馏，得到高纯度的三氟乙酰乙酸乙酯的合成工艺。本工艺具有操作简单方便、产率高，环境污染小等特点，可适用于工业化大生产。
- 专利分类
