[发明专利]一种3-硝基-4-苄氧基-2-溴代苯乙酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810113394.X | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108358791A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;陈晨 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 魏思凡 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮的制备方法，具体涉及以3‑硝基‑4‑羟基苯乙酮和溴化苄为原料，经羟基保护、三甲基苯基三溴化铵溴代反应高产率合成3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮。本合成路线提供的3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 溴代苯乙酮 制备 苄氧基 高产率合成 三甲基苯基 羟基苯乙酮 合成路线 溴代反应 羟基保护 低成本 溴化苄 溴化铵 收率 | ||
【主权项】：
1.一种3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应瓶中依次加入溶剂、3‑硝基‑4‑羟基苯乙酮、碱，然后滴加溴化苄，升温搅拌反应；反应结束后，浓缩反应液，将反应液加入水中，过滤、水洗、烘干，得到中间体1；步骤二：将所述中间体1加入到溶剂中，再加入三甲基苯基三溴化铵，升温反应4个小时；浓缩，将残留液加入到水中，过滤、水洗、烘干，得到3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京法恩化学有限公司，未经南京法恩化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810113394.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 3;4;5-三氟硝基苯的制备方法-201710446277.0
- 解卫宇;许舟;高益民 - 浙江解氏新材料股份有限公司
- 2017-06-14 - 2019-11-08 - C07C201/12
- 本发明公开了3,4,5‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：在无水反应瓶中加DMSO、3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到70～90℃，搅拌，然后加KF、TBAF，减压脱水，蒸馏头没有水珠后，设定温度120℃、超声波功率：15‑30KHZ，进行反应，反应结束后，并且将超声波反应器探头插入反应体系，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。本发明提供的制备方法操作简单，反应快，能耗低，产物收率高。
- 吲哚布芬杂质的制备方法-201910711789.4
- 李少龙 - 深圳振强生物技术有限公司
- 2019-08-02 - 2019-11-05 - C07C201/12
- 本发明公开了一种吲哚布芬杂质的制备方法，该方法包括以下步骤：S10，将2‑硝基苯乙酸乙酯、碘乙烷和碱在第一溶剂中室温搅拌，反应结束后加入水和乙酸乙酯，水相用乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩得到中间体2‑(2‑硝基苯基)丁酸乙酯；S20，将所述中间体2‑(2‑硝基苯基)丁酸乙酯和碱，加入第二溶剂中，室温反应，反应结束后加入水和乙酸乙酯，水相用乙酸乙酯萃取，有机相干燥浓缩得到目标产物吲哚布芬杂质2‑(2‑硝基苯基)丁酸。本发明为吲哚布芬原料药及其制剂的杂质分析及研究提供了便利，为吲哚布芬的生产和用药安全提供了检测方法及判定依据。
- 2;4-二硝基苯甲醚的反应装置-201822238331.5
- 李万春;方标;朱燕英;余丽娟;吴勋 - 杭州申航新材料有限公司
- 2018-12-29 - 2019-11-05 - C07C201/12
- 本实用新型公开了一种2,4‑二硝基苯甲醚的反应装置，包括甲醇钠溶解釜、甲醇计量槽、醚化釜、甲醇钠溶液计量槽、2,4‑二硝基氯苯计量槽、洗涤水计量槽、冷凝器、甲醇受槽、吸滤槽、母液槽、洗涤水槽；甲醇计量槽与甲醇钠溶解釜连通；甲醇计量槽同时与醚化釜连通；洗涤水计量槽、2,4‑二硝基氯苯计量槽、甲醇钠溶液计量槽、冷凝器均与醚化釜连通；本实用新型可解决目前工艺和设备存在的缺陷，使该装置生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。
- 一种间碘硝基苯化合物的合成方法-201710644320.4
- 付拯江;蔡琥;宋园园;姜李高 - 南昌大学
- 2017-08-01 - 2019-10-29 - C07C201/12
- 一种间碘硝基苯的合成方法，在氧气、钯催化剂、铜添加剂、铋试剂和磷酸钾存在的条件下，邻硝基苯甲酸化合物和金属碘化物在有机溶剂中进行取代反应形成相应的间碘硝基苯化合物，其中金属碘化物中的金属为碱金属或碱土金属。本发明的方法具有反应原料(包括邻硝基苯甲酸和MI)均廉价易得、金属催化剂用量小、以氧气为氧化剂对环境污染最小、对芳环上的多种官能团具有良好的容忍性等明显优势。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。
- 二胺前体化合物的制造方法-201680005747.3
- 长尾将人 - 日产化学工业株式会社
- 2016-01-13 - 2019-10-22 - C07C201/12
- 提供制造二硝基化合物的新方法，该二硝基化合物为作为用于液晶取向剂等的聚酰胺酸和/或聚酰亚胺的原料的二胺化合物的前体化合物。一种二胺前体化合物的制造方法，其中，根据反应式(1)，使式1所示的二硝基化合物与式2所示的化合物，在将所产生的氯化氢以气体形式排出到反应系统外的同时在碱的非存在下进行反应，从而制造式3所示的二胺前体化合物(式中，R1为一价的有机基团)。
- 一种邻硝基苯甲醛的制备方法-201910659569.1
- 王文博;李峥;张博颖 - 石家庄海象科技有限公司
- 2019-07-22 - 2019-10-15 - C07C201/12
- 本发明涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法，主要应用于医药合成领域，所述方法以邻硝基甲苯为原料,加入引发剂与液溴在油水两相溶剂中进行溴化反应，经过碳酸钠水解，稀硝酸氧化得到邻硝基苯甲醛粗品，最终通过提纯脱色得到纯度为99.9%的白色邻硝基苯甲醛。
- 2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的新型合成工艺-201710818119.3
- 祝梓琦 - 安徽奥瑞化工有限公司
- 2017-09-12 - 2019-09-20 - C07C201/12
- 本发明提供了一种新型的2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚的合成工艺，采用钯类双金属催化剂和钯/碳催化剂代替Rany‑Ni催化剂，对苯甲醚上的硝基进行选择性催化加氢，既降低了使用Rany‑Ni催化剂带来的后处理工业风险，同时，使获得的2‑氨基‑4‑乙酰基苯甲醚纯度更高，收率更大。
- 1;1-二氯-2-硝基乙烯及烯啶虫胺的合成方法-201710674929.6
- 秦立华;吴成伟;吴言富;刘冰 - 江苏克胜集团股份有限公司;江苏克胜作物科技有限公司
- 2017-08-09 - 2019-09-03 - C07C201/12
- 本发明提供了一种1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯及烯啶虫胺的合成方法。1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯的合成方法，包括以下步骤：使1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷与液碱在微通道反应器中反应，得到的产物分层后，取下层料液，即为1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯。本发明在微通道反应器中进行，其具有较大的比表面积，能提高1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷与液碱的接触效率，从而提高原料反应率，提高产品收率。利用微通道反应器，1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯的收率高达90％以上，纯度也提高至90％以上。这从侧面也说明本发明对液碱的利用率提高，所造成的碱污染、盐污染程度减小，尾水处理难度降低。
- 一种2-苯基-1;2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法-201710391062.3
- 杨定乔;仵瑞华;陈文坤;杨文 - 华南师范大学
- 2017-05-27 - 2019-08-13 - C07C201/12
- 本发明涉及二氢化萘结构单元中间体的合成技术领域，具体为一种2‑苯基‑1,2‑二氢萘‑1‑醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法，以及通过该方法合成的新的2‑苯基‑1,2‑二氢萘‑1‑醇外消旋化合物或其衍生物。本发明通过Pt(COD)Cl2与有机配体形成的过渡金属配合物作为催化剂，催化氧杂苯并降冰片烯与芳基亚磺酸钠反应，可高效合成2‑苯基‑1,2‑二氢萘‑1‑醇外消旋化合物及其衍生物，且反应条件温和，在50‑80℃下即可完成反应。当以适量的PPh3作为有机配体与Pt(COD)Cl2形成过渡金属配合物催化剂且同时使用添加剂AgSbF6，并以CH3OH为溶剂时，反应时间短，且合成2‑苯基‑1,2‑二氢萘‑1‑醇外消旋化合物的产率可高达92％。
- 一种对硝基甲苯制备对硝基苯甲醛的方法-201910472332.2
- 余焓;刘杉杉;赵启新 - 上海应用技术大学
- 2019-05-31 - 2019-08-09 - C07C201/12
- 本发明涉及一种对硝基甲苯制备对硝基苯甲醛的方法，以多金属氧酸盐为催化剂，将有机溶剂和对硝基甲苯依次加入反应器中，最后加入氧化剂，在50～80℃下，搅拌反应，12～48h，分离得到对硝基甲苯。与现有技术相比，本发明操作简单，条件温和，是一种具有原子经济性、环境友好性的对硝基苯甲醛的制备方法，对硝基甲苯的转化率和对硝基苯甲醛的选择性高，催化剂具有绿色高效以及易于回收利用等特点，具有推广利用的价值。
- 一种苦味酸钾的制备方法-201811012676.7
- 马卫东;马超;牛海云 - 山西壶化集团股份有限公司
- 2018-08-31 - 2019-07-09 - C07C201/12
- 本发明公开了一种苦味酸钾的制备方法，此方法制备的苦味酸钾在碱性条件下反应，晶型较小，相对均一，提高了其热感度，能够保证其发火中的一致性，符合GB8031－2015工业电雷管标准，且制备方法简单，原料易获取，能及时满足生产需要。
- 一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法-201711452481.X
- 沈晓峰 - 山东侨昌化学有限公司
- 2017-12-28 - 2019-07-05 - C07C201/12
- 本发明公开了一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，以2、4‑二氟硝基苯或者2、4‑二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚。本发明是利用乙氧氟草醚副产物2‑氯‑4‑三氟甲基苯酚（氟酚）合成乙氧氟草醚的新工艺路线，既解决了氟酚的利用问题，又解决了做成其它产品的登记问题；与现有技术相比，它具有节约能源、操作简单、保护环境的特点。
- 一种4`-氯-2-硝基联苯的制备方法-201910247316.3
- 王杰;成道泉;王祥传;韦能春;张道磊 - 京博农化科技有限公司
- 2019-03-29 - 2019-06-21 - C07C201/12
- 本发明提供了一种4'‑氯‑2‑硝基联苯的制备方法，该方法优化了反应环境，采用双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯作为Suzuki偶联反应催化剂，大大提高了反应效率，有效控制了杂质产生，本发明的制备方法简单、操作简易、收率高、成本低，便于规模化工业生产。
- 含硝基乙烯基的酯类化合物及其制备方法和应用-201710058237.9
- 万坚;韩新亚;陈海峰;黄运远;池波;任彦亮;冯玲玲;饶立 - 华中师范大学
- 2017-01-23 - 2019-06-21 - C07C201/12
- 本发明涉及果糖‑1,6‑二磷酸酶抑制剂领域，具体公开了一种含硝基乙烯基的酯类化合物，所述酯类化合物为式(1)所示的化合物。本发明还公开了上述式(1)所示的化合物的制备方法。本发明还公开了另一种含硝基乙烯基的酯类化合物，所述酯类化合物为式(2)所示的化合物。本发明还公开了该式(2)所示的化合物的制备方法。本发明还提供了上述含硝基乙烯基的酯类化合物或其药学上可接受的盐在制备抑制果糖‑1,6‑二磷酸酶的药物、在制备治疗或预防糖异生代谢类疾病或者血栓类疾病的药物等上的应用。
- 2-氟-2;2-二硝基乙醇的制备方法-201711306768.1
- 程广斌;王伟霞;熊华林;杨红伟 - 南京理工大学
- 2017-12-11 - 2019-06-18 - C07C201/12
- 本发明公开了一种2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇的制备方法，以巴比妥酸为原料，浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，进行硝化、水解得到偕二硝基乙酰基脲，接着在KOH的碱性水溶液中进一步水解，达87%的产率得到中间体二硝基甲烷甲盐，后用37%甲醛溶液，在碱性条件下，进行加成反应，得到2,2‑二硝基乙醇甲盐，最后采用选择性的氟化试剂1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐，在室温下得到2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇，产率可达86%。该合成方法克服了现有技术缺陷，制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，合成步骤简单易操作，工艺简单，具有工程化应用前景。
- 对硝基苯甲酰氯的尾气处理方法-201711221921.0
- 薛居强;张泰铭;孙丰春;张聪聪;杨德耀;张善民;毕义霞;谢圣斌 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-11-29 - 2019-06-04 - C07C201/12
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理方法。对硝基苯甲酰氯尾气进行雾化和除尘处理；处理后的尾气进入反应釜内，反应釜内加入对硝基苯甲酸、氯化亚砜与催化剂进行反应；回收反应后的气体进行干燥，并与氯气混合后经过活性炭和纳米陶瓷粉；剩余气体通入氨水中，即可。本发明能够将反应产生的尾气进行回收利用，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，提高资源利用率，工艺简单，大大降低了企业成本。
- 一种3-硝基邻二甲苯氧化为2-甲基-3-硝基苯甲酸的清洁生产方法-201711183025.X
- 赵坚强;张国富 - 江苏永安化工有限公司
- 2017-11-23 - 2019-05-31 - C07C201/12
- 本发明公开了一种3‑硝基邻二甲苯氧化为2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸的清洁生产方法，包括如下步骤：以3‑硝基邻二甲苯为原料，在催化剂作用下，加入酸，再有机溶剂中，加入氧化剂，搅拌反应，制得2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸；其中所述氧化剂为双氧水，所述催化剂为过渡金属的化合物。本发明以双氧水作为清洁氧化剂，避免了使用高锰酸钾等对环境污染较大的氧化剂。反应体系温和，反应后处理简单实用，反应选择性好，副产物少，目标产物易于纯化，收率和纯度均较高，成本低，具有工业化应用前景。
- 一种3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法-201910259003.X
- 杨金会;迟九蓉;严志明;冯月基;王石浩志 - 宁夏大学
- 2019-04-02 - 2019-05-21 - C07C201/12
- 本发明涉及3‑甲氧基‑4‑碘苯胺的制备方法。本发明选取廉价易得的2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺为原料，在酸性条件下发生重氮化反应，利用活化后的锌与盐酸发生还原反应，得到目标产物3‑甲氧基‑4‑碘苯胺。本发明的工艺路径简单，原料廉价易得，操作容易，在不加入相转移催化剂情况下，通过温和的反应条件，两步反应得到的产物产率都比较高且实验过程中产生的三废少。
- 一种合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法-201811654701.1
- 不公告发明人 - 内蒙古世杰化工有限公司
- 2018-12-18 - 2019-05-14 - C07C201/12
- 本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯为原料，与无机碱水解反应得到5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐，用二氯乙烷萃取，5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐在非质子溶剂二氯乙烷中，与氯乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氯‑2，4‑二硝基苯氧)乙酸酯，2‑(5‑氯‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化钾氟化得到2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯，本发明各步反应原料易得经济，工艺条件温和，路线短，操作简便，安全性高，且反应耗时短，有利于推广工业化生产。
- 一种合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法-201811654703.0
- 不公告发明人 - 内蒙古世杰化工有限公司
- 2018-12-18 - 2019-05-14 - C07C201/12
- 本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯为原料，在非质子极性溶剂DMF中，与羟基乙酸酯醚化，在缚酸剂及催化剂的作用下反应得到2‑(5‑氯‑2，4‑二硝基苯氧)乙酸酯。2‑(5‑氯‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化剂氟化得到2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯，本发明各步反应原料易得经济，工艺条件温和，路线短，操作简便，安全性高，且反应耗时短，有利于推广工业化生产。
- 一种合成2-（5-氟-1;5二硝基苯氧）乙酸酯的方法-201811654704.5
- 不公告发明人 - 内蒙古世杰化工有限公司
- 2018-12-18 - 2019-05-14 - C07C201/12
- 本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯硝基苯为原料，硝化反应得到2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯，在非质子极性溶剂DMF中，控制氟化剂的量以及反应条件，与氟化钾发生氟化反应得到2‑氟‑4‑氯‑1，5‑二硝基苯，2‑氟‑4‑氯‑1，5‑二硝基苯极性在醚化非质子极性溶剂DMF中，在缚酸剂与催化剂作用下，与羟基乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氟‑1，5二硝基苯氧)乙酸酯，另外原料便宜易得，操作简单，各步反应工艺条件温和，操作简便，安全性高，且反应耗时短，有利于推广工业化生产。
- 一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法-201711022980.5
- 张天冬 - 张天冬
- 2017-10-26 - 2019-05-03 - C07C201/12
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种2，3，4‑三氟硝基苯的制备方法。该方法以2，6‑二氯氟苯为原料，与HNO3/H2SO4反应，得到2，6‑二氯‑3‑硝基氟苯，再与无水氟化钾反应，得到2，3，4‑三氟硝基苯。本发明收率高，合成简单，适合工业化生产。
- 一种邻硝基氯苄的合成方法-201610396821.0
- 马青伟;王文;刘虎;陈熙;李舟;张华;王蕾 - 四川福思达生物技术开发有限责任公司
- 2016-06-07 - 2019-04-19 - C07C201/12
- 本发明公开了一种邻硝基氯苄的合成方法，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌，并缓慢通入氯气，待反应结束后，回收邻硝基甲苯，获得邻硝基氯化苄。本发明克服了现有邻硝基溴化苄合成方法中热氯化法和光照法存在的产率小、副产物多等缺陷，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌后通入氯气，待反应结束后，回收处理邻硝基甲苯，得到邻硝基氯化苄，该合成反应可获得纯度≥99%和产率≥80%的产品（以实际消耗的邻硝基甲苯计），高于热氯化法和光氯化法。
- 2-(卤代甲基)-3-甲基硝基苯的制造方法-201580009230.7
- 宇治田悟;宫本隆史 - 住友化学株式会社
- 2015-02-16 - 2019-04-12 - C07C201/12
- 本发明提供一种2‑(卤代甲基)‑1‑甲基‑3‑硝基苯的制造方法，其通过使式(3)所示的化合物与氢在非均相过渡金属催化剂的存在下反应而选择性地将1位的卤素还原，从而可以制造式(1)所示的2‑(卤代甲基)‑1‑甲基‑3‑硝基苯。
〔式(3)中，X表示氯原子、溴原子或碘原子。〕
〔式(1)中，符号表示与上述相同的含义。〕
- 一种3-氯-4-(3-氟苄氧基)硝基苯的合成方法-201610962890.3
- 赵孝杰;张敏;刘远慧 - 山东铂源药业有限公司
- 2016-11-04 - 2019-04-09 - C07C201/12
- 本发明公开了一种3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)硝基苯的合成方法。该方法以三丁基膦和四甲基偶氮二甲酰胺为催化剂，2‑氯‑4‑硝基苯酚和3‑氟苄醇反应生成3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)硝基苯。该方法提高了合成收率，避免了间氟溴苄的使用，适宜于工业化生产。
- 氟比洛芬中间体及其制备方法-201810966813.4
- 胡剀;刘声民;郭必豹;徐肃然;梅义将;高照波;郑辉 - 江苏瑞科医药科技有限公司
- 2018-08-23 - 2019-04-02 - C07C201/12
- 本发明提供了一种氟比洛芬中间体及其制备方法。由取代苯乙酰胺化合物与通式II化合物经偶联反应制备式III化合物后，反应式如下：
其中，R1，R2相同或不同的为卤素，酯基，烷基取代的酯基，氰基；X为卤素，R4为氢，羟基，卤素，硝基，烷基，烷氧基，芳氧基羰基，氰基，环烷基；R为低取代的烷基。经任意顺序的水解，脱氨基反应可以制备氟比洛芬或其衍生物。本发明的路线绿色环保，适于工艺化生产。
- 一种2-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制备方法-201811421455.5
- 陈兴权;董燕敏 - 常州大学
- 2018-11-27 - 2019-04-02 - C07C201/12
- 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酸的工业化制备方法。该2‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酸的工业化制备方法，以对二氟苯为初始原料，经硝化、氨解、重氮上溴、氰化、甲氧基化以及水解六步反应合成2‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酸。本过程得到的2‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酸为白色粉末状固体，纯度98.5%，每步原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到35.8%。
- 一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法-201711303927.2
- 褚伟华;顾杰;任云华;叶娟 - 江苏中丹化工技术有限公司
- 2017-12-11 - 2019-03-22 - C07C201/12
- 本发明涉及对氨基苯醚的制备方法，特别涉及一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法。该方法通过醚化反应、醚化产物油水相分离、催化加氢反应、过滤、精馏等步骤制备对氨基苯醚。本发明提供的以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法，清洁环保、操作简单、能耗低、对环境无污染，使用该方法制备的对氨基苯醚产率高、纯度高。在本发明提供的以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法中，相转移催化剂用量少，反应过程中产生的副产物少。
- 含取代基的溴化苄的制备方法-201811303491.1
- 吴承骏;魏兴辉;毛春晖;许健杰;罗中华;许春林 - 永农生物科学有限公司
- 2018-11-02 - 2019-03-19 - C07C201/12
- 本发明涉及化工技术领域，针对对设备腐蚀严重的问题，提供了一种含取代基的溴化苄的制备方法，该技术方案如下：在55‑70℃，两相条件下，以溴化盐为溴源，以氯气为氧化剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，在助剂和催化剂存在下，将含取代基的甲苯溴化为取代溴苄，将物料降温至20‑40℃下静置分层后中和，二次分层后得到取代溴苄溶液。以不挥发，刺激性极低的溴化盐为溴源，通过氯气氧化使得溴重生，提高了溴元素的利用率，反应可快速发生，不存在累计现象，减少对设备腐蚀的情况，降低了工业生产的风险，使得生产过程较为安全。
- 一种4;5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲酸乙酯的制备方法-201710170599.7
- 马礼宽;杨永泰;冯璐 - 上海玉函化工有限公司
- 2017-03-21 - 2019-03-19 - C07C201/12
- 本发明的一种4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将4,5‑二羟基苯甲酸乙酯先与保护剂反应，然后在酸催化下与硝酸反应得到6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯；（2）将6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯先在碱的作用下脱保护基，直接加入1‑氯‑2‑甲氧基乙烷和少量催化剂反应得到产物。本发明提供了更实际可行且经济的方法，产量较高且产品较纯净；成本较低，并且利用易于获得的试剂，能进行大规模生产，具有良好的应用前景。
- 专利分类
