[发明专利]一种低硅SAPO-34分子筛的合成方法有效
申请号: | 201711382638.6 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108128782B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 薛招腾;万涛;夏建超;文怀有;谈赟 | 申请(专利权)人: | 卓悦环保新材料(上海)有限公司 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 缪利明 |
地址: | 201507 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种低硅SAPO‑34分子筛的合成方法,以SAPO‑5/SAPO‑34或SAPO‑18/SAPO‑34分子筛混晶为原料,包括以下步骤:1)测试SAPO‑5/SAPO‑34或SAPO‑18/SAPO‑34分子筛混晶中各氧化物的质量比,然后根据测试结果补加铝源、磷源、模板剂和水,使得获得混合浆料中各物质的摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:模板剂:H2O=0.07~0.16:1:0.8~1.2:2~4.8:25~75;2)浆料充分混合后调节pH至5~6;3)将浆料转移至反应釜中,调节反应温度至100~200℃,反应9~48h;4)反应液自然冷却至室温,然后依次进行离心、水洗、烘干、焙烧处理,得到低硅SAPO‑34分子筛。本发明的方法能够使SAPO‑5或SAPO‑18在适当的条件下发生晶相的改变,稳定转换成SAPO‑34晶相,解决了SAPO‑34在工业生产中出现SAPO‑5或SAPO‑18杂晶、以及原料浪费的问题。 | ||
搜索关键词: | 分子筛 低硅 模板剂 混晶 浆料 合成 焙烧 反应液自然 充分混合 混合浆料 反应釜 摩尔比 质量比 氧化物 烘干 补加 磷源 铝源 冷却 测试 转换 | ||
【主权项】:
1.一种低硅SAPO‑34分子筛的合成方法,其特征在于,所述方法以SAPO‑5/SAPO‑34或SAPO‑18/SAPO‑34分子筛混晶为原料,通过以下步骤合成SAPO‑34分子筛:1)测试SAPO‑5/SAPO‑34或SAPO‑18/SAPO‑34分子筛混晶中各氧化物的质量比,其中,氧化物分别为SiO2、Al2O3、P2O5,然后根据测试结果补加铝源、磷源、模板剂和水,使得获得混合浆料中各物质的摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:模板剂:H2O=0.07~0.16:1:0.8~1.2:2~4.8:25~75;2)浆料充分混合后调节pH至5~6;3)将浆料转移至反应釜中,调节反应温度至100~200℃,反应9~48h;4)反应液自然冷却至室温,然后依次进行离心、水洗、烘干、焙烧处理,得到低硅SAPO‑34分子筛;其中,所述SAPO‑5/SAPO‑34分子筛混晶通过以下步骤获得:按照各物质摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:模板剂:H2O=0.2~0.4:1:0.9~1.1:1~2:25~75进行投料,其中SiO2来源是硅溶胶,Al2O3来源是拟薄水铝石,P2O5来源是磷酸,模板剂来源是三乙胺,H2O来源是去离子水;通过混合搅拌后转移到水热反应釜中,在170~180℃下反应10~24h,自然冷却后进行离心、水洗,然后在80~120℃干燥1~3h,最后于550~650℃焙烧4~8h;所述SAPO‑18/SAPO‑34分子筛混晶通过以下步骤获得:按照各物质摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:模板剂:H2O=0.2~0.4:1:0.9~1.1:2~4:25~75进行投料,其中SiO2来源是硅溶胶,Al2O3来源是拟薄水铝石,P2O5来源是磷酸,模板剂来源是三乙胺,H2O来源是去离子水;通过混合搅拌后转移到水热反应釜中在180~190℃下反应30~48h,自然冷却后进行离心、水洗,然后在80~120℃干燥1~3h,最后于550~650℃焙烧4~8h。
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