[发明专利]一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法

摘要

本发明涉及一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法，包括如下步骤a.将B2干品加入到固定床上面形成堆积床层物料，b.将三氯氧磷均匀滴加到B2干品上面发生反应，c.反应生成的液态产物为4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶，通过固定床流到反应器底部，并流至下面的减压回收釜；d.将反应生产的全部产物移至减压回收釜抽真空减压回收三氯氧磷，釜内浓缩液放入水解釜中；e.浓缩液水解后，滴加氨水调节PH值8，f.水解后的液体充分静置分层后，下层油状物为B3工段产物4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶，放至B3中间体储槽即可。本发明的优点在于1、提高了反应的转化率。2、直接固液反应节约了大量二氯甲烷的使用，减少了操作过程，降低员工劳动力，降低原料成本。3、本降低了反应的安全风险。

主权项

一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法，其特征在于包括如下步骤：a. 将前段B2工段所得的B2干品，加入到固定床反应器中的固定床上面形成堆积床层物料，通过换热介质控制床层内的温度不超过35℃；b.将三氯氧磷抽入高位槽，直接将三氯氧磷均匀滴加到B2干品上面与B2干品发生反应，控制三氯氧磷滴加流量为500kg/h，控制反应温度在80‑85 ℃；c.反应生成的液态产物为4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶，液态产物通过固定床流到反应器底部，并流至下面的减压回收釜；d.三氯氧磷滴加结束后，将反应生产的全部产物移至减压回收釜，减压回收釜抽真空减压回收三氯氧磷，回收完三氯氧磷后将剩余的浓缩液温度降至70℃，将釜内浓缩液趁热放入下层水解釜中；e.水解釜中应提前放入自来水并降温至5℃以下，把减压后的浓缩液放至水解釜中，控制放料速度，水解釜釜温控制在35度以下，浓缩液放完后继续搅拌浓缩液水解两个小时后，滴加氨水调节PH值8，保持料温不超过40℃；f.水解后的液体充分静置分层后，下层油状物为B3工段产物4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶，将B3工段产物过滤后放至B3中间体储槽即可。