[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711046154.4 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN107698520A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 乐成芝;彭荣贵;陈标;裴建华 | 申请（专利权）人： | 江苏绿叶农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 224403 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，具体为通过邻羟基苯乙酸为起始物，先与原甲酸三甲酯反应生成3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3氢)‑酮，再与甲醇钠、4，6‑二氯嘧啶反应得到3‑((α)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，然后再与甲磺酸和甲苯反正得到(E)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，最终与邻羟基苯甲腈、碳酸钾、氧化铁等反应得到嘧菌酯。本发明提供的制备方法反应过程易于控制，制备产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 嘧菌酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种嘧菌酯的制备方法，嘧菌酯结构式如I所示，其特征在于，制备过程如下：
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏绿叶农化有限公司，未经江苏绿叶农化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711046154.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：地昔尼尔制备方法
- 下一篇：一种新型便于安装的电机前端盖
- 同类专利
- 一种2-氨基-4;6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理工艺-201710214546.0
- 李永芳;凌云;王中奎 - 湖北汇达科技发展有限公司;北京英力精化技术发展有限公司
- 2017-04-01 - 2019-08-30 - C07D239/52
- 本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，用真空将2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品。本发明采用更为廉价易得的水来替代甲苯、二甲苯等有机溶剂作为分散剂，减少了溶剂回收的步骤，进一步降低了生产成本；消除了后处理步骤采用低沸易燃的有机溶剂所带来的安全隐患和挥发分污染生产环境的环保压力；引入弱碱性的稳定剂，可有效抑制由2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的甲基脱落而产生极性杂质这一过程，进一步提升了产品品质。
- 一种甲基二磺隆的制备方法-201610626903.X
- 李玉峰 - 南京工业大学
- 2016-08-02 - 2019-07-05 - C07D239/52
- 本发明公开了一种甲基二磺隆的合成方法，属于农药化学领域，所述合成方法为以4‑氯‑2‑氨基苯甲酸等为原料，经酯化、重氮化、通二氧化硫、氯氧化、氨化成环、氮甲基化、氰化、还原、开环、甲磺酰化和缩合十一个步骤制得甲基二磺隆。采用本发明合成甲基二磺隆，原料廉价易得、操作简单、条件温和、设备要求低、收率高、适合工业化生产，实用性强。
- N-(4;6-二甲氧基嘧啶-2-基)-4-甲砜基-2-硝基苯甲酰胺的合成方法-201910271806.7
- 周康伦;胡华海;苏朝辉;施亦敏 - 安徽丰乐农化有限责任公司
- 2019-04-04 - 2019-06-14 - C07D239/52
- 本发明提供了N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑4‑甲砜基‑2‑硝基苯甲酰胺的合成方法，其是在溶剂中，加入2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸和2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，在催化剂和助剂存在下，搅拌下并升温至微回流，缩合反应得N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑4‑甲砜基‑2‑硝基苯甲酰胺。本发明合成方法操作简便，且制备过程工艺较易控制，减少了污染物种类，所以是绿色环保工艺路线。
- 一种用于制备嘧菌酯或其中间体的催化剂及制备方法-201910103710.X
- 范朝辉;王利超;赵娜;张耀林;李立华;贾成国 - 河北威远生物化工有限公司
- 2019-02-01 - 2019-05-21 - C07D239/52
- 本发明涉及一种用于制备嘧菌酯或其中间体的催化剂，在含有1‑氮杂双环[2,2,2]辛烷结构的一系列化合物上引入氨基或取代的氨基，形成如式10所示的结构或其盐；本发明还涉及制备嘧菌酯或其中间体的方法，本发明提供的催化剂和制备方法，具备过程易于控制、反应时间短、转化率高、能耗低等特点，适合大规模工业化生产。
- 一种嘧菌酯及其中间体的合成方法-201510287135.5
- 丁永良;张飞;刘佳;游欢;陈依柔 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2015-05-29 - 2019-05-17 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括含有(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯和2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3，3‑二甲氧基丙酸甲酯的混合体系在催化剂的存在下与水杨腈反应，然后加入金属氯化物，加热反应，后处理得到嘧菌酯；本发明反应条件温和，反应在常压和负压条件下均可进行并且反应过程不使用硫酸二甲酯等剧毒催化剂，安全性大大提高，并大幅度减轻环境污染；反应单纯，副产物少。
- 一种中间体制备嘧菌酯的合成方法-201910068865.4
- 李红卫;过学军;黄显超;操晶晶;刘长庆;徐小兵;程伟家;张军;李波;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-19 - C07D239/52
- 本发明公开了一种中间体制备嘧菌酯的合成方法，体步骤如下：反应釜内加入甲苯和水杨酰胺，通入光气反应，生成水杨腈半成品；真空下通入氮气赶气，物料经碱洗、酸化后转移至结晶釜中结晶得到水杨腈，将甲苯、(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯、碱性助剂、催化剂4与水杨腈嘧菌酯合成釜内反应，反应结束后先水解后碱洗，再脱溶后结晶、离心，精馏并真空干燥得到嘧菌酯；本发明直接利用中间体合成嘧菌酯，简化了路径，优化了方法，减少了原料种类的使用，降低了杂质的生成，提高了嘧菌酯合成的纯度、收率，嘧菌酯的纯度提高到98％以上，收率提高到95％以上，溶剂含量≤0.1％，杂酯含量≤0.5％。
- 一种嘧菌酯的合成方法-201910068868.8
- 李波;过学军;吴建平;刘长庆;程伟家;朱张;操晶晶;陈育青;李红卫;张军 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-19 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).苯并呋喃酮的合成；2).甲氧基苯并呋喃酮的合成；3).4,6‑二氯嘧啶的合成；4).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为四个大步骤，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
- 一种嘧菌酯的合成工艺-201910068898.9
- 徐小兵;过学军;刘长庆;程伟家;张军;李红卫;李波;朱张;吴建平;操晶晶 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-19 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成工艺，步骤如下：将4,6‑二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜进行反应后酸解、碱解，再水洗；蒸出甲苯后加入催化剂3进行转型并脱醇，将甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料进行反应，再水洗、碱洗釜和脱溶，脱溶后结晶、离心，离心母液精馏脱甲醇、甲苯，将结晶湿成品干燥得到成品嘧菌酯；本发明以4,6‑二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮为基础原料进行合成嘧菌酯，缩短合成步骤的同时，提高了嘧菌酯合成的收率和纯度，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，嘧菌酯收率在93％以上，含量98％以上，残留液进行后处理避免有机物污染环境，实用性和推广性强。
- 一种合成嘧菌酯的方法-201910069822.8
- 李波;徐小兵;黄显超;刘长庆;程伟家;张军;李红卫;朱张;吴建平;操晶晶 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-12 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成；2).4,6‑二氯嘧啶的合成；3).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为三个大步骤，从甲氧基苯并呋喃酮出发，与4,6‑二氯嘧啶反应制备嘧菌酯，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
- 一种嘧菌酯的合成工艺-201610319181.3
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-05-13 - 2019-03-26 - C07D239/52
- 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
- 一种改进型嘧菌酯的纯化和回收方法-201710799403.0
- 赵永长;刘建利;申宏伟;王龙;闫涛;涂俊清;李衍强 - 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;上虞颖泰精细化工有限公司
- 2017-09-07 - 2019-03-15 - C07D239/52
- 一种去除嘧菌酯粗品中M329杂质的方法，包括以下步骤：将嘧菌酯粗品倒入溶剂中，室温下搅拌混合，再加入活性炭；在搅拌条件下，逐步升温至60‑120℃，嘧菌酯粗品溶解于溶剂中；将混合物过滤，分离活性炭，收取滤液。产品结晶析出；过滤得到产品。本发明中采用粉末状活性炭在加热溶剂中，对M329具有意外的高吸附性。
- 嘧菌酯通道型溶剂化物及其制备方法-201710667153.5
- 徐晓勇;任国宾;李忠;齐明辉;刘鹏建;杜丹 - 华东理工大学
- 2017-08-07 - 2019-02-26 - C07D239/52
- 本发明提供了嘧菌酯通道型溶剂化物及其制备方法。具体地，本发明涉及(E)‑2‑{2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基}‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的通道型溶剂化物、制备方法和用途。
- 一种小粒度波生坦的制备方法-201811164758.3
- 不公告发明人 - 威海云睿信息科技有限公司
- 2018-10-07 - 2019-02-12 - C07D239/52
- 本发明涉及一种小粒度波生坦的制备方法，属于原料药制备技术领域。本发明所述小粒度波生坦的纯化方法，首先将波生坦粗品溶解于二氯甲烷中，过滤；滤液降温至0至5℃，并维持，流加第一步溶剂体积1.8‑3倍的50‑60%乙醇水溶液；搅拌速度为220‑250转/分，流加乙醇水溶液的速度为10‑15ml/分，流加完毕后，继续搅拌4‑5小时；过滤，用50‑60%乙醇水溶液洗涤滤饼，烘干。本发明提供了一种小粒度波生坦的制备方法，所制备的波生坦D90可以控制在16.89微米至32.56微米，为波生坦制剂提供了可以直接使用的原料药。
- 一种嘧菌酯的制备方法-201811400730.5
- 肖啸;肖亮;封宇 - 湖南湘硕化工有限公司
- 2018-11-22 - 2019-02-12 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将邻羟基苯乙酸与乙酸酐混合反应，然后加入原甲酸三甲酯，处理后得到液体A；(2)将甲醇加入液体A中，处理得到中间体Ⅰ；(3)将甲醇钠溶于甲醇后，加入中间体Ⅰ，处理后得到液体B；(4)将液体B、碳酸钾和4,6‑二氯嘧啶加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，处理得到中间体Ⅱ；(5)在中间体Ⅱ中加入硫酸氢钾，然后用有机溶剂溶解、过滤，处理得到中间体Ⅲ；(6)将中间体Ⅲ、碳酸钾、碘化亚酮和水杨腈加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，处理得到嘧菌酯。本发明中间体不需要分离，方便操作，并减少了废水的产生，有利于保护环境。
- 甲酰胺磺隆的制备方法-201510723170.7
- 周月根;孔繁蕾;于靓;朱厚军 - 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
- 2015-10-29 - 2019-01-15 - C07D239/52
- 本发明公开了一种甲酰胺磺隆的制备方法，它是先由2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺在碱性催化剂作用下与甲酸乙酯反应生成2‑二甲基氨基羰基‑5‑甲酰基氨基苯基磺酰胺，然后再与二甲氧基嘧啶胺基甲酸苯酯缩合反应得到甲酰胺磺隆。所述2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺与甲酸乙酯的摩尔比为1∶10～1∶30。所述碱性催化剂为叔丁醇钾，碱性催化剂的加入量为2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺重量的0.05～0.1倍。本发明的方法采用甲酸乙酯引入甲酰基，既不会产生废乙酸的污染，又能够避免产生乙酰基的杂质，还能够获得高纯度的甲酰化产物，而采用叔丁醇钾作为碱性催化剂还能够获得较高的甲酰化反应收率。
- 一种4-氨基-2;6-二甲氧基嘧啶的制备方法-201710388652.0
- 刘磊;赵云德;王志全;朱林飞 - 江苏天和制药有限公司
- 2017-05-27 - 2018-12-04 - C07D239/52
- 本发明公开了一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：(1)在密闭反应器中，氮气保护下加入固体甲醇钠和尿素，充分搅拌混匀，滴加氰乙酸甲酯，滴加结束，继续保温反应；反应得到固体的4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的钠盐；(2)反应器中加入有机溶剂，搅拌下加入固体的4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的钠盐，搅拌下加入甲基醚化试剂，控温，加料完毕保温反应；反应结束降温，经后处理，得到4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明的制备方法提高了产品收率，减少三废排放，简化操作工艺，提高实际生产率。
- 一种新的高产率制备嘧菌酯的方法-201611188302.1
- 李辉 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07D239/52
- 本发明涉及一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，采用逆向二步醚化反应合成嘧菌酯，具体包括以下步骤：(1)由邻羟基苯腈(化合物B)和4，6‑二氯嘧啶(化合物C)在催化剂存在下先进行醚化反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)‑嘧啶(化合物D)；(2)由化合物D与(E)‑3‑甲氧基‑2‑(2‑羟基苯基)‑丙烯酸甲酯(化合物E)在催化剂存在下再进行醚化反应得到嘧菌酯；两步醚化反应使用同一种催化剂(化合物F)。与现有技术相比，本发明方法可将总产率提高到80‑85％。
- 一种4-氨基-2;6-二甲氧基嘧啶的制备方法-201610089718.1
- 缪宗德 - 滨海新东方医化有限公司
- 2016-02-18 - 2018-05-29 - C07D239/52
- 本发明涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以氰乙酸甲酯、尿素、甲醇钠为原料环合制得4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶钠盐。再用硫酸二甲酯甲基化，一锅法制得4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明简化了工艺路径，改善了反应条件，提高了产品质量与收率，同时大幅减少了三废，为工业化生产提供了一条绿色可行的方案。
- 一种嘧菌酯的合成方法-201510283932.6
- 丁永良;刘佳;张飞;游欢;何咏梅 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2015-05-29 - 2018-04-17 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，其特征在于，包括a、3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2（3H）‑酮与过量甲醇钠反应，加入有机酸或者有机酸酐中和过量甲醇钠，反应液备用；b、在碱性条件下，4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈或者其盐偶联反应，反应液备用；c、步骤b得到的反应液与步骤a所得的反应液在催化剂的存在下反应，反应结束后除盐，加入金属氯化物，加热反应，后处理得到嘧菌酯；本发明反应条件温和，可避免传统方法中过量的甲醇钠与4,6‑二氯嘧啶反应生成副产物4‑氯‑6‑甲氧基嘧啶，也可避免二取代产物的生成；成烯反应在常压和负压条件下均可进行并且反应过程不使用硫酸二甲酯等剧毒催化剂，安全性大大提高，并大幅度减轻环境污染；反应单纯，副产物少。
- 一种含丙酰肼和嘧啶结构的化合物及其用途-201711496304.1
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2017-12-31 - 2018-04-13 - C07D239/52
- 本发明属于医药技术领域。具体而言，本发明涉及一种含丙酰肼结构的化合物、其制备方法及其用途。
- 一种新的高产率制备嘧菌酯的方法-201610852582.5
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07D239/52
- 本发明涉及一种新的高产率制备嘧菌酯的方法，采用逆向二步醚化反应合成嘧菌酯，具体包括以下步骤(1)由邻羟基苯腈(化合物B)和4，6‑二氯嘧啶(化合物C)在催化剂存在下先进行醚化反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)‑嘧啶(化合物D)；(2)由化合物D与(E)‑3‑甲氧基‑2‑(2‑羟基苯基)‑丙烯酸甲酯(化合物E)在催化剂存在下再进行醚化反应得到嘧菌酯；两步醚化反应使用同一种催化剂(化合物F)。与现有技术相比，本发明方法可将总产率提高到80‑85％。
- 4,6‑二烷氧基‑2‑氰基甲基嘧啶的制备方法及其合成中间体-201510083125.X
- 川添健太郎 - 组合化学工业株式会社
- 2010-08-04 - 2018-03-27 - C07D239/52
- [课题]本发明提供4,6‑二烷氧基‑2‑氰基甲基嘧啶的制备方法及其合成中间体。[解决手段]通式(2)(式中R表示与下述相同的含义)表示的4,6‑二烷氧基‑2‑氰基甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，使通式(1)(式中R表示烷基)表示的氰基乙酸叔丁酯衍生物在酸存在下反应；以及，氰基乙酸叔丁酯衍生物，其特征在于，由通式(1)(式中R表示烷基)表示。
- 一种嘧菌酯的制备方法-201711046154.4
- 乐成芝;彭荣贵;陈标;裴建华 - 江苏绿叶农化有限公司
- 2017-10-31 - 2018-02-16 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，具体为通过邻羟基苯乙酸为起始物，先与原甲酸三甲酯反应生成3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3氢)‑酮，再与甲醇钠、4，6‑二氯嘧啶反应得到3‑((α)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，然后再与甲磺酸和甲苯反正得到(E)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，最终与邻羟基苯甲腈、碳酸钾、氧化铁等反应得到嘧菌酯。本发明提供的制备方法反应过程易于控制，制备产物收率高。
- 制备4,6‑双(芳氧基)嘧啶衍生物的方法-201480029478.5
- 卡尔·伯尔哈德·琳赛 - 切米诺瓦有限公司
- 2014-05-27 - 2017-12-15 - C07D239/52
- 提供一种用于制备4,6‑双(芳氧基)嘧啶衍生物的方法。该方法在作为反应介质的水中进行且由一种或多种叔胺催化剂催化。已发现可通过将一种或多种叔胺催化剂添加到该反应介质中来进行实质上不含有机溶剂的基于水的反应，从而提供优良产率。这提供清洁反应且以高产率产生所需的产物。
- 嘧菌酯的提纯方法-201710333192.1
- 朱建永;刘如成 - 上海开荣化工科技有限公司
- 2017-05-12 - 2017-12-01 - C07D239/52
- 一种嘧菌酯的提纯方法，通过原料选取、原料溶解、杂质降解、析出晶体获得嘧菌酯成品。本发明有益的效果是提纯过程简单温和，操作方便，得到的嘧菌酯产品纯度大于99％，嘧菌酯产品纯度高，能够将嘧菌酯产品一次提纯，消耗的能源少，能耗低，免去活性炭的使用，降低生产成本，降低产品成本，提高产品质量，使用效果好。
- 制备嘧菌酯的方法-201680017913.1
- 阿吉特·辛格·古杰拉尔;海纳尔·V·沙阿;巴外史·V·沙阿;苏哈什·卡达姆;奈尔什·N·贾尼;拉温德拉·Y·欣德 - GSP作物科学有限公司
- 2016-03-17 - 2017-12-01 - C07D239/52
- 本发明涉及一种制备用作害虫防治剂的，游离形式或农业化学上可接受的盐形式的，式(I)的(E)‑2‑{2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基}‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的改进的方法。
- 一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法-201510575548.3
- 李永芳;凌云;王中奎 - 湖北汇达科技发展有限公司
- 2015-09-09 - 2017-11-10 - C07D239/52
- 本发明涉及医药和农药重要中间体的合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以丙二腈为基本原料，经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应来制备目标物，尤其是创新性的设计了芳香化环合的优化工艺，从而具有高收率、高纯度、低成本的特点。该改进工艺步骤简单、易于工业化，操作流畅，三废量少，对环境友好等特点，具有显著的社会效益和经济效益，适合工业化生产。
- 一种嘧菌酯的合成方法-201710634543.2
- 陈标 - 江苏绿叶农化有限公司
- 2017-07-29 - 2017-10-10 - C07D239/52
- 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括以下步骤合成3‑（‑甲氧基）‑亚甲基苯并呋喃‑2（3‑氢‑）‑酮；合成3‑（（α）‑2‑（2‑（6‑氯嘧啶‑4‑基氧基）苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯；合成（E）‑2‑（2‑（6‑氯嘧啶‑4‑基氧基）苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯；合成嘧菌酯。本发明提出的一种嘧菌酯的合成方法，操作步骤简单，反应条件温和，操作难度低，能耗低，合成过程环保，废水、废弃排放量小，易处理，所得嘧菌酯产率高，试剂可回收重复使用，减少了试剂的消耗，合成成本低，实现了清洁生产，值得推广。
- 嘧菌酯生产线-201710333309.6
- 朱建永 - 上海开荣化工科技有限公司
- 2017-05-12 - 2017-09-01 - C07D239/52
- 一种嘧菌酯生产线，包括原料配送工作架、合成反应工作台、提取工作台、提纯工作台。本发明有益的效果是能够实现嘧菌酯原料配送、合成、提取、提纯的自动化生产过程，实现了全自动生产嘧菌酯的目的，实现了自动化生产，提高了生产效率，提高了嘧菌酯的产量，减少了操作工人的数量，降低了人工成本，实际应用效果好，利于推广。
- 一种2‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶‑4‑醇的制备工艺-201710168623.3
- 周志旭;闫沛沛;李琴;乐意 - 贵州大学
- 2017-03-21 - 2017-07-21 - C07D239/52
- 本发明公开了一种2‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶‑4‑醇的合成工艺。以4,6‑二氯嘧啶‑2‑胺为起始原料，经亲核取代、亲电取代以及催化加氢三步反应得到2‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶‑4‑醇。该合成方法原料价廉易得，操作条件温和，后处理简便易行，适合工业化应用。
- 专利分类
