[发明专利]一种嘧菌酯的合成工艺

摘要

本发明公开了一种嘧菌酯的合成工艺，步骤如下：将4,6‑二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜进行反应后酸解、碱解，再水洗；蒸出甲苯后加入催化剂3进行转型并脱醇，将甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料进行反应，再水洗、碱洗釜和脱溶，脱溶后结晶、离心，离心母液精馏脱甲醇、甲苯，将结晶湿成品干燥得到成品嘧菌酯；本发明以4,6‑二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮为基础原料进行合成嘧菌酯，缩短合成步骤的同时，提高了嘧菌酯合成的收率和纯度，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，嘧菌酯收率在93％以上，含量98％以上，残留液进行后处理避免有机物污染环境，实用性和推广性强。

主权项

1.一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的4,6‑二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；2).酸解：将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；3).碱解：将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70～80℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度70～80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；8).碱洗：将计量好的液碱水溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70～80℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至80～90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100～110℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；10).结晶：将结晶釜物料降温至0～5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70～80℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至90～110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，温度控制在70～80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库。