[发明专利]抗心律失常药物中间体1-(2;6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710482856.0 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108238864A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C49/255 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了抗心律失常药物中间体1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑(2,6‑二甲基‑3‑羟基‑苯氧基)‑2‑氨基丙烷，硝酸钾溶液，控制搅拌速度,升高溶液温度，加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液，继续反应；加入二茂基二氯化钒，硫酸钠溶液，降低温度，静置,溶液分层，分出油层，用六氟化硫溶液洗涤，2‑氯苯酚溶液洗涤，在氯甲烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 丙酮 抗心律失常药物 邻苯二甲酸丁苄酯 合成 硫酸钠溶液 氯苯酚溶液 硝酸钾溶液 氨基丙烷 六氟化硫 溶液分层 溶液洗涤 油层 苯氧基 二甲基 氯化钒 氯甲烷 脱水剂 重结晶 分出 茂基 羟基 脱水 洗涤 升高 | ||
【主权项】：
1.抗心律失常药物中间体1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入1‑(2,6‑二甲基‑3‑羟基‑苯氧基)‑2‑氨基丙烷，2L硝酸钾溶液，控制搅拌速度250‑270rpm,升高溶液温度至35‑42℃，反应60‑90min,加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液，继续反应30‑50min；B、加入二茂基二氯化钒，1.3L硫酸钠溶液，反应60‑80min,降低温度至10‑14℃，静置30‑40min,溶液分层，分出油层，用六氟化硫溶液洗涤，2‑氯苯酚溶液洗涤，在氯甲烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都切斯特科技有限公司，未经成都切斯特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710482856.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法
- 下一篇：有机合成中间体庚醛的合成方法
- 同类专利
- 3-芳基-2-萘乙醛和3-芳基-2-蒽乙醛的化合物、合成方法及应用-201710046463.5
- 余刘柱;施敏 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2017-01-18 - 2019-08-16 - C07C45/27
- 本发明涉及一种3‑芳基‑2‑萘乙醛和3‑芳基‑2‑蒽乙醛化合物、合成方法和应用。该化合物具有如下的结构式：
或者
系由亚甲基环丙烷取代的1,5‑烯炔在金催化作用下发生环异构化‑氧化反应获得，不仅仅方法简便，而且要的合成中间体以及医药中间体，可以用于制备抗肿瘤的药物。
- 用于制备MK-7类型的维生素K2的方法-201380063042.3
- 克日什托夫·克拉耶夫斯基;安杰伊·库特内尔;雅德维加·迪兹科瓦斯卡;雷吉娜·古图瓦斯卡;马乐科·纳皮乌尔科夫斯基;耶日·维尼亚尔斯基;马乐科·库比斯谢夫斯基;卢卡斯·耶迪纳克;亚采克·摩尔兹茨基;斯塔尼斯劳·威特科斯基;阿内塔·巴伊;彼得·瓦译加科 - 纳托医药研发有限公司
- 2013-10-11 - 2018-10-23 - C07C45/27
- 本发明涉及一种用于制备MK‑7类型的维生素K2的方法，所述方法的特征在于遵照“1+6”合成策略将“全反式”构型的六异戊二烯基链附连到甲萘氢醌的单异戊二烯基衍生物。根据本发明，将从式(II)的受保护的单异戊二烯基甲萘氢醌原位产生的α‑磺酰基碳负离子与式(VII)的六异戊二烯基卤化物在烷基化反应中进行反应，其中R1表示C1‑3烷基，并且其中X表示卤素原子，优选为溴，Z’和Z”两者表示H，或者Z’和Z”中的一个表示H并且另一个表示苯磺酰基‑SO2Ph。通过在烷基化反应中偶联两种三异戊二烯基单元并且分离或不分离中间体来获得式(VII)的六异戊二烯基卤化物。
- 一种炔酮类化合物的催化合成方法-201510433819.1
- 丁刚 - 盐城格瑞茵化工有限公司
- 2015-07-22 - 2018-07-06 - C07C45/27
- 本发明涉及一种下式(III)所示炔酮类化合物的催化合成方法，
所述方法包括：在有机溶剂中，于双组分复合催化剂、含氮配体、氧化剂和酸性促进剂存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应，从而得到所述式(III)化合物，
其中，R1地选自H、C1‑C6烷基、氰基或卤素；R2独立地选自H、C1‑C6烷基或卤素。该技术方案通过复合催化剂、含氮配体、氧化剂和酸性促进剂的综合选择与协同，从而可以由苄基胺化合物与芳基炔烃化合物反应而以高产率得到目的产物，在有机合成领域具有良好的应用价值和潜力。
- 抗心律失常药物中间体1-(2;6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法-201710482856.0
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2017-06-22 - 2018-07-03 - C07C45/27
- 本发明公开了抗心律失常药物中间体1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑(2,6‑二甲基‑3‑羟基‑苯氧基)‑2‑氨基丙烷，硝酸钾溶液，控制搅拌速度,升高溶液温度，加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液，继续反应；加入二茂基二氯化钒，硫酸钠溶液，降低温度，静置,溶液分层，分出油层，用六氟化硫溶液洗涤，2‑氯苯酚溶液洗涤，在氯甲烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1‑(2,6‑二甲氧基)‑2‑丙酮。
- 有机合成中间体庚醛的合成方法-201710529187.8
- 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
- 2017-07-03 - 2018-07-03 - C07C45/27
- 本发明公开了有机合成中间体庚醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入6‑溴‑庚乙醚，硫酸钾溶液，充入氩气做保护气体，控制溶液温度，控制搅拌速度,反应,加入2，2‑二甲基丁烷溶液，继续反应；分批次加入二甲基镉粉末，然后加入对苯二甲酸二甲酯溶液，升高温度，继续反应,加入溴化钠溶液，静置,溶液分层，分离出油层，二丙二醇溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在二氯乙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品庚醛。
- 有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法-201710531842.3
- 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
- 2017-07-03 - 2018-07-03 - C07C45/27
- 本发明公开了有机合成中间体2‑丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑溴‑2‑丁炔，无水丁醚溶液，控制搅拌速度,控制溶液温度至，分批次加入氧化镧粉末，反应；然后加入无水乙酸‑3‑甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度，反应,加入无水2,4‑二甲基环丁砜溶液，回流,用无水N,N‑二甲基乙酰胺溶液洗涤多次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤多次，在无水二己胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑丁炔醛。
- 一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法-201510316681.7
- 孙小玲;杨军艳;张海峰;沈元昊;毕宇霆;缪华超;毛海舫 - 上海应用技术学院
- 2015-06-10 - 2017-11-28 - C07C45/27
- 本发明公开一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法，即将氢氧化钠加入去离子水中得到氢氧化钠水溶液，然后加入木质素磺酸钠搅拌均匀，维持温度5‑60℃加入氧化剂、催化剂进行反应，所得反应液调pH1～3，然后抽滤除去未反应的木质素磺酸钠，所得上清液用有机溶剂乙酸乙酯或氯仿进行萃取，所得有机相控制温度为30‑55℃进行旋蒸浓缩，即得芳香醛混合物；对所得的芳香醛混合物进行柱层析分离可分别得到香草醛、对羟基苯甲醛和丁香醛。该制备方法具有制备成本低廉、工艺操作简单、反应条件温和且无二次污染，不仅减少了造纸废水对环境的污染，更有效利用了木质素资源，同时获得了具有高附加值的芳香醛化合物。
- 用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛及其母液循环使用方法-201510985667.6
- 刘玉龙;耿敬坤;吴怡康 - 江苏合泰新材料科技有限公司
- 2015-12-25 - 2016-06-08 - C07C45/27
- 本发明公开了一种用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛及其母液循环使用方法：a、将多聚甲醛分散于水中，搅拌下滴加氨水，滴加过程中控制物料温度在50℃-70℃之间，溶液澄清后继续搅拌1h以上。b、反应液中加入间苯二甲胺，滴加盐酸调节pH，将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，得到母液和固体，所述固体即为间苯二甲醛，干燥收集。c、将步骤b所得母液浓缩至原体积的70%-80%，冷却后备用。d、向步骤c所得的母液中补加多聚甲醛和氨水，搅拌使其完全溶解，重复步骤b。按照本发明提供的方法制备间苯二甲醛，实现反应后母液的循环利用，提高了乌洛托品的利用率，从而降低了生产成本，减少了废液的排放，对实现间苯二甲醛产业化具有重大意义，具有较好的经济与社会价值。
- 一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法-201410222672.7
- 彭学东;张梅;赵金召;申造 - 张家港威胜生物医药有限公司
- 2014-05-26 - 2014-10-15 - C07C45/27
- 本发明涉及一种重要医药化工中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的制备方法。以1，2，3-三甲氧基苯为原料，经取代反应、氧化反应，经处理，获得3，4，5-三甲氧基苯甲醛晶体。此工艺采用全新工艺路线，所用原料廉价易得，环保安全，降低环境毒性，工艺过程易于操作，条件温和，能耗低，适合工业化生产。
- 苯甲醛的制备新方法-201210476472.5
- 王香善;周杰兴 - 王香善;连云港朋隆香料科技有限公司;周杰兴
- 2012-11-19 - 2014-05-28 - C07C45/27
- 一种改变以往合成苯甲醛的路线，以工业生产苄醇的副产物二苄基醚为原料，经过硝酸和空气为混合氧化剂，高产率得到苯甲醛，有望在处理苄氯水解生产苄醇过程中废液的同时，实现从二苄基醚到苯甲醛的工业化生产(技术路线如下)。本发明公开了它的制法。
- 一种催化氧化制备对苯二甲醛的方法-201310481953.X
- 刘冰;徐铭 - 连云港市华伦化工有限公司
- 2013-10-16 - 2014-01-15 - C07C45/27
- 本发明公开了一种催化氧化制备对苯二甲醛的方法。所述方法采用氟化试剂催化氯化钠得到唯一产物对苯二氯，提高了对苯二氯对产物的选择性，总收率大大提高。对苯二氯氧化得到对苯二甲醛，所用氧化试剂为二氧化锰，加入98wt%硫酸催化氧化效果增强使对苯二氯转化率升高；所用原料都是环保廉价的工业易得品，消除了传统工业用氯气氯化的危险性。
- 一种芳基丙醛衍生物的制备方法-200910238071.4
- 陈维;翁科杰;宋文芳;杨建军 - 中国中化股份有限公司;中化宁波（集团）有限公司
- 2009-11-18 - 2011-05-18 - C07C45/27
- 本发明涉及一种芳基丙醛衍生物的制备方法，该方法包括按照下列路线制备芳基丙醛衍生物：
其中，R1、R2、R3、R4、R5各自独立地表示氢、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基、卤素、三卤代甲基、或硝基；R6和R6各自独立地表示氢、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的三卤代烷基、取代苄基、或烷酰基，并且R6和R6’之间连接或不连接；以及X表示氟、氯、溴、或碘。本发明所述的方法的原料易得并且价格便宜，不需要进行氧化和还原反应，路线简单，反应条件温和，生产设备要求低，三废排放量小，易于工业化生产，因此可以在医药以及日用化工品等的合成中得到广泛的应用。
- γ-硝羰基化合物和γ-二羰基化合物以及它们的吡咯衍生物的改进合成方法-201010159353.8
- 杨虎;E·巴拉尔特 - 切弗朗菲利浦化学公司
- 2010-04-06 - 2010-10-13 - C07C45/27
- 本发明的名称是γ-硝羰基化合物和γ-二羰基化合物以及它们的吡咯衍生物的改进合成方法。本发明公开了产生γ-硝羰基化合物和γ-二羰基化合物的方法，它们可以是合成吡咯化合物的前体。也公开了产生吡咯例如2，5-二甲基吡咯以及结构相似的吡咯化合物的方法。
- 使用异长叶烯酮和/或异长叶烯酮类似物驱避节肢动物的方法-200880106609.X
- 张爱军;约翰·F·卡罗尔;王仕发;杰尔姆·A·克伦 - 美国农业部
- 2008-07-09 - 2010-08-11 - C07C45/27
- 制备异长叶烯酮的方法，包括使(-)-异长叶烯与六羰基铬和叔丁基过氧化氢反应。还有，驱避节肢动物的方法，包括用驱避节肢动物有效量的异长叶烯酮和/或至少一种异长叶烯酮类似物(以及任选地载体或载体物质)处理对象或区域。
- 苯甲醛化合物的制造方法-200880016623.0
- 中泽公一 - 住友化学株式会社
- 2008-05-14 - 2010-03-24 - C07C45/27
- 一种式(2)(式中，Q1以及Q2表示与下述相同的意思)所示的苯甲醛化合物的制造方法，其特征在于，使式(1)(式中，X表示氯原子等，Q1以及Q2表示氢原子等)所示的化合物、仲硝基烷烃和碱在碱金属碘化物的存在下进行反应。
- 香兰素合成中氧化液的固液分离方法-200810040196.1
- 陈敏恒;朱贵法;范鸣歧;曹钟林;周红;夏章健 - 上海欣晨新技术有限公司
- 2008-07-03 - 2010-01-06 - C07C45/27
- 本发明涉及香兰素合成中氧化液的固液分离方法，该方法采用多级分离方法进行固液分离，具体包括：香兰素合成中氧化液进入沉降离心机离心分离，得到液相和固相；液相进入蝶片离心机离心分离，得到轻相和重相；轻相进入精密过滤机过滤分离，得到滤液和滤饼，滤液澄清、透明，达到固液的良好分离。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，针对香兰素合成中氧化液的特性并根据设备的特点选择最为合适的固液分离设备，实现了氧化液中固液间相当完全地分离，将其中固体细颗粒氧化剂及其还原产物从氧化液中分离回收、循环利用，使得氧化剂在循环系统的损耗率控制在1％以下，大大降低香兰素的生产成本。
- 苯甲醛化合物的制备方法-200780031194.X
- 土井隆志;吉田佳弘;藤津悟 - 宇部兴产株式会社
- 2007-08-23 - 2009-08-12 - C07C45/27
- 使式(I)的含脱离性基团L的苄基化合物与六亚甲基四胺在溶剂的存在下进行反应，使得到的含有盐和溶剂的混合液(1)、或者使含有上述式(I)的化合物、其溶剂和六亚甲基四胺的混合液(2)，与水和酸混合，然后使所获的混合反应液进行反应，制备式(II)的苯甲醛化合物，此时，将六亚甲基四胺对式(I)的化合物的摩尔比调整至0.25以上至低于1.00。L表示卤原子等；x、y、z为烷氧基取代基的个数，各自表示0或者1的整数，且按照x+y+z成为1～3的整数进行组合；R1～R3各自表示氢原子、或者可以具有取代基的烃基，或者，它们当中的任意2个相互键合形成亚烷二氧基，并与苯环上彼此相邻位置的2个碳原子一起形成环状结构。
- 烃氧化反应中的温度控制-200780022600.6
- J·R·冯瓦茨多夫;G·科彭赫费尔;W·坎特;T·克鲁格;T·约翰 - 巴斯夫欧洲公司
- 2007-05-11 - 2009-07-01 - C07C45/27
- 本发明涉及一种在置于反应器中的催化剂上进行烃催化氧化反应的方法。本发明方法特征在于直接在催化氧化反应产物气流离开反应器反应区之后通过供入控温气流而将其冷却，其中该控温气流借助至少一种供入设备供入反应器下底和产物气流出口之间的区域中。
- 一种催化氧化肟制备羰基化合物的方法-200810219523.X
- 纪红兵;周贤太;袁秋兰;陈清林 - 中山大学
- 2008-11-28 - 2009-04-22 - C07C45/27
- 本发明公开了一种催化氧化肟制备羰基化合物的方法。该方法以肟类化合物为原料，溶解在有机溶剂中，以金属卟啉化合物为催化剂，以氧气为氧化剂，控制反应温度为30～100℃，持续反应1～12h，得到羰基化合物。本发明具有反应条件温和、催化剂用量小、催化效果好、工艺简单、产物收率和选择性好等优点。
- 专利分类
