[发明专利]细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法有效
| 申请号： | 201710455747.X | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN107117644B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 张震乾;谢波;李坚;方必军;丁建宁 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C01G11/02 | 分类号： | C01G11/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，涉及胶体分散、光伏产业和光催化等领域。本发明反相细乳液形成纳米硫化镉粒子，并通过水热法在细乳液胶体内培育硫化镉纳米线晶体。本发明以细乳液形成的液滴为载体，形成硫化镉纳米颗粒的载体；本发明采用聚合后乳胶粒子表面微交联的方法，形成硫化镉颗粒的纳米晶化孵化器；本发明采用乙醇溶液为水热载体，烧结硫化镉颗粒，最终在较低的温度下形成硫化镉纳米线。 | ||
| 搜索关键词： | 乳液 胶体 硫化 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.细乳液胶体内硫化镉纳米线的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：纳米硫化镉粒子的制备：室温下，将硫酸镉和丙烯酰胺加入去离子水中形成水相；将环己烷和Span‑80混合后形成油相；水相和油相混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min，并保持冰水冷却；得到稳定的细乳液组分A；将硫化钠溶液和加入Span‑80的环己烷混合，合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机使用90%的功率超声15min，并保持冰水冷却；得到稳定的细乳液组分B；A组分和B组分迅速混合后，采用450W超声细胞粉碎机90%功率超声5min，并保持冰水冷却；得到稳定的混合细乳液组分C；将组分C加入反应器中，升温至65℃加入引发剂AIBN，反应2小时，得到含有纳米硫化镉的细乳液胶体；（2）乳胶粒子的表面交联和后处理：将过氧化氢溶液缓慢滴加至步骤（1）得到的含有纳米硫化镉的细乳液胶体中，反应液温度维持在50℃；滴加完成后保温1小时，形成表面交联的乳胶粒子；采用10000转/分的高速离心机分离15分钟后，取下层物质进行后处理；首先采用溶剂对下层物质进行洗涤，以去除Span‑80；然后用温水对去除乳化剂的乳胶粒子反复清洗，去除残余的聚合物和未反应的金属离子；将处理后的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子用于下一步的水热晶化；（3）硫化镉纳米线的形成：将由步骤（2）制备的含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入乙醇溶液中，加入高压釜中，进行烧结，在乳胶粒子中晶化成硫化镉纳米线；步骤（1）组分A中硫酸镉、丙烯酰胺和去离子水的质量比例为5‑10:20:100，环己烷、Span‑80和去离子水的质量比例为500:6:100；组分B中硫化钠、环己烷、Span‑80和去离子水的质量比例为10‑20:60:2:20；步骤（1）组分A和B的质量比为1:1；步骤（2）所述方法中的过氧化氢水溶液的质量浓度为10‑30%，滴加速度为1‑2克/小时；过氧化氢水溶液与含有纳米硫化镉的细乳液胶体的质量比为2:100；其中步骤（2）中溶剂为环己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、乙二醇和煤油的一种或几种的混合溶剂；步骤（3）所述方法中含硫化镉的聚丙烯酰胺乳胶粒子加入乙醇溶液质量比例为（1‑10）:100，乙醇溶液质量浓度为5‑100%；步骤（3）高压釜中烧结温度为40‑70℃，烧结时间为48‑150小时。
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- 本发明涉及一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的CdCl2溶于去离子水中，加入巯基丙酸MPA，调节混合溶液pH并加入异丙醇；(2)将上述配置好的溶液装入无色透明PE塑料袋中，封口，采用电子加速器并将溶液置于电子束下辐照；(3)将辐照后的溶液旋蒸、透析、加入异丙醇，离心，干燥，即得产品。本发明合成系列产物具有极好的水溶性、可控的不同粒径、可控的不同的发射波长、荧光量子产率高、分散性和稳定性强等特点，合成条件温和且易于调节、快捷安全、绿色环保、降低使用成本、综合经济效益显著，可推广运用于太阳能电池、光催化材料、荧光探针及三维成像等诸多领域。
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- 赵才贤;陈烽;张立群;詹夏;易兰花;罗和安 - 湘潭大学
- 2017-06-08 - 2018-06-19 - C01G11/02
- 本发明公开了一种暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带的制备方法，制备过程如下：(1)将无机镉盐，去离子水，二亚乙基三胺和硫粉混均，在搅拌下进行溶剂热反应；得溶剂热产物；(2)将溶剂热产物分散于去离子水中，超声剥离，制得暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带。本发明具有如下技术效果：1.制备出CdS纳米带主要暴露(001)高能晶面，具有电子定向传输且传输速率快、特殊的光学性能等特点；2.CdS纳米带厚度很薄，可增大了比表面积，大大缩短了光生电荷传输到催化剂表面的迁移距离，有效抑制了光生电子和空穴对发生体相复合几率；3.在波长大于420nm可见光辐照下，并不负载任何助催化剂的情况下，CdS纳米带的产氢效率高达59.7mmol/h/g催化剂，并且光照50h，催化活性无明显降低；4.本发明具有操作简单、反应温度低、重复性好等优点。 1
- 高纯硫化镉的制备方法-201711239794.7
- 王波;朱刘 - 清远先导材料有限公司
- 2017-11-30 - 2018-05-29 - C01G11/02
- 本申请提供了一种高纯硫化镉的制备方法，其包括步骤：将硫酸溶液加入溶解釜中，加热并在搅拌状态下加入镉粉，同时加入催化剂硝酸溶液，持续搅拌反应直至镉粉溶解，然后将反应后的溶液过滤除杂后加入至硫化镉反应釜，得到硫酸镉溶液；在搅拌状态下向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体进行反应，反应结束后经离心、洗涤、干燥，得到硫化镉初料；将硫化镉初料置于管式气氛炉中煅烧，并持续通入氮气或惰性气体，煅烧结束后降温，经球磨筛分即得到高纯硫化镉粉体。本申请的制备方法简单，生产周期较短，原料无毒无害且可循环利用，可有效降低生产成本，同时得到的硫化镉具有较好的均一性和较高的纯度。
- 一种硫化镉纳米球的制备方法-201710783937.4
- 徐乐;赵岩;连加彪;黄云鹏 - 江苏大学
- 2017-09-04 - 2018-03-13 - C01G11/02
- 本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化镉纳米球的制备方法。本发明采用水热合成方法，通过较低温水热，无需搅拌，最终获得硫化镉纳米材料。本发明通过用硫代乙酰胺为外加硫源，醋酸铬，氯化铬或硝酸铬为铬源，调节硫源和铬源的比例，以及调变不同反应时间来调控硫化镉的尺寸，最终获得形貌规整、结构稳定的硫化镉纳米材料。本发明方法实验条件温和可控，实用性强，且重现性好。
- 一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法-201610530742.4
- 殷立雄;刘长青;李慧敏;黄剑锋;柴思敏;孔新刚;张东东;张浩 - 陕西科技大学
- 2016-07-05 - 2017-11-21 - C01G11/02
- 本发明公开一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法，包括1)将Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得溶液A；2)调节溶液A的pH至7～13制得溶液B；3)将溶液B陈化；4)产物洗涤后干燥后制得白色粉末C；5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C在蒸馏水中完全溶解制得溶液D；6)将分析纯CdCl2完全溶于蒸馏水中，制得溶液E；7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，制得前驱液；8)将分析纯Na2S·9H2O完全溶于蒸馏水中，制得溶液F；9)将溶液F加入到前驱液中，产物洗涤、干燥后冷却到室温得到产物Sm(OH)3/CdS纳米复合物。本发明沉淀法所制备的Sm(OH)3/CdS纳米复合物，反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得；所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物具有较好的光催化性能。
- 一种一维硫化镉纳米棒催化剂及其制备和应用-201610357058.0
- 刘平;方志斌;付贤智;戴文新;曾金许 - 福州大学
- 2016-05-26 - 2017-10-20 - C01G11/02
- 本发明公开了一种一维硫化镉纳米棒催化剂及其制备和在声催化裂解水制氢的应用，该催化剂为纤锌矿晶体结构，属于非中心对称晶体，满足压电晶体的结构条件，其取向特殊的纳米棒形状能通过压电效应富集环境中的声波能量，在纳米棒表面产生正负电荷，从而催化纯水裂解产生氢气。其制备方法主要涉及一步溶剂热法，利用晶种与二乙烯三胺溶剂分子的配位或螯合作用调控硫化镉的生长取向，在合适的反应温度和反应时间条件下获得一维纳米棒的形貌。所得硫化镉纳米棒在声驱动下裂解纯水产氢的活性明显高于纳米片状、微米球状以及传统两步法合成的纳米棒状纤锌矿型硫化镉样品。本发明所公开的硫化镉纳米棒催化剂在声能‑氢能转化领域有广阔的应用前景，其制备方法操作简单，适合工业化生产。
- 一种分等级结构光催化剂的合成方法-201710667393.5
- 代凯;吕佳丽;胡太平;张金锋 - 淮北师范大学
- 2017-08-07 - 2017-10-13 - C01G11/02
- 本发明公开了一种分等级结构光催化剂的合成方法，是指乙二胺参与硫化镉纳米材料的成核生长，并诱导纳米材料组装形成分级结构的硫化镉光催化剂。本发明材料合成方法简单、反应条件温和、生产成本低廉、工艺参数容易实现，所制得的硫化镉材料产量高、形貌结构均一、分散性良好、易回收、活性稳定性高、适于工业化大规模生产，为光解水产氢、光降解有机污染物、光催化消毒杀菌、二氧化碳还原等领域的实际应用提供可能。
- 硫化镉纳米粉末及其制备方法-201710545145.3
- 王贵云;李圣玲 - 芜湖职业技术学院
- 2017-07-06 - 2017-09-08 - C01G11/02
- 本发明公开了一种硫化镉纳米粉末及其制备方法，所述制备方法包括将镉盐、二乙基二硫代氨基甲酸钠和水混合，陈化后得到前驱体；将前驱体进行灼烧得到硫化镉纳米粉末。解决了现有的硫化镉纳米粉的制备方法存在步骤复杂、造价过高、或者对环境可能造成的各种污染的问题。
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