[发明专利]一种生物质基纳米二氧化硅气凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710385666.7 申请日: 2017-05-26
公开(公告)号: CN107010632B 公开(公告)日: 2019-02-19
发明(设计)人: 杨蕊;周定国;连海兰;梅长彤;周晓燕;张洋;冒海燕;兰平;贾翀;张晨;李珏 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158
代理公司: 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人: 沈根水
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明是一种生物质基纳米二氧化硅气凝胶的制备方法,以秸秆为原料,用盐酸酸解去除杂质,高温下热解,结合高速振动球磨机和超声波分散方法,从秸秆中提取生物质基纳米二氧化硅;将生物质基纳米二氧化硅与NaOH溶液加热反应,冷却过滤得到生物质基水玻璃溶液;加入硫酸,调节pH值至1~2,并逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH值7~8,不断搅拌静置后用去离子水清洗去除杂质,合成生物质基水凝胶;用无水乙醇溶剂交换水凝胶。利用真空冷冻干燥机冷冻干燥,得到生物质基纳米二氧化硅气凝胶。优点:得到的纳米二氧化硅气凝胶材料比表面积高、孔结构合理、表观密度低、热学性能优良,可用于建筑、医药、化工催化用材料。实现了废物再利用。
搜索关键词: 生物质基 纳米二氧化硅气凝胶 纳米二氧化硅 去除 制备 秸秆 球磨机 真空冷冻干燥机 无水乙醇溶剂 超声波分散 水玻璃溶液 高速振动 合成生物 化工催化 缓慢滴加 基水凝胶 加热反应 去离子水 热学性能 盐酸酸解 孔结构 水凝胶 再利用 可用 热解 硫酸 废物 过滤 冷却 清洗 交换
【主权项】:
1.一种生物质基纳米二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征是该方法包括如下步骤:(1)将秸秆放入粉碎机中加工成碎料,再用稀盐酸完全浸泡并在60~70℃加热1~2小时,随后水洗至中性,再在105℃烘箱中干燥至绝干;(2)将步骤(1)中绝干的秸秆碎料放入马弗炉内在空气氛围中570~770℃煅烧100~300分钟,煅烧后取出快速冷却,得到二氧化硅;(3)将步骤(2)中得到的二氧化硅通过高速振动球磨机对其进行球磨处理10~60分钟,再利用超声波分散仪在200w功率下超声处理1~4小时,得到纳米二氧化硅;(4)将步骤(3)中得到的纳米二氧化硅加入NaOH溶液,将上述溶液沸腾状态下加热反应2~3小时,反应后冷却溶液并将其真空抽滤,滤液为水玻璃;(5)将步骤(4)中得到的水玻璃溶液中加入硫酸,调节pH至1~2,再逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH为7~8,其间不断搅拌,静置使其成为水凝胶。再静置陈化24h后用去离子水反复清洗去除钠离子;(6)将步骤(5)中得到的水凝胶用无水乙醇溶剂交换72h,每隔24小时更换一次无水乙醇;(7)将步骤(6)中的水凝胶利用真空冷冻干燥机冷冻干燥24h,得到生物质基纳米二氧化硅气凝胶;所述的秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆或玉米秸秆;所述的工艺步骤(1)中秸秆的处理方法为:将秸秆粉碎至碎料, 并且利用筛分仪筛选出能通过40目而不能通过60目的碎料;所述的工艺步骤(1)中将筛选好的秸秆碎料放入烧杯中,用质量分数为6%的稀盐酸完全浸泡后加热;所述的工艺步骤(4)中NaOH溶液质量分数为5%,纳米二氧化硅和NaOH溶液的固液比为1:5;所述的工艺步骤(5)中水玻璃溶液中加入硫酸质量分数为10%,NaOH溶液质量分数为10%;所述的工艺步骤(7)中冷冻干燥温度为零下30℃,真空度为20pa。
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