[发明专利]一种木质纤维生物质制备乙酰丙酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201710383231.9 | 申请日： | 2017-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN107266312A | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 彭林才;戴俊 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/716;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及了一种木质纤维生物质制备乙酰丙酸乙酯的方法；该方法采用木质纤维生物质如思茅松、桉木、竹子、纸浆、纤维素作为起始原料，利用三氟甲磺酸铝和硫酸的混合酸体系作为协同催化剂，在乙醇溶剂体系进行一锅法高温反应，反应在密闭的高温高压反应釜进行，经一定反应时间后可获得目标产物乙酰丙酸乙酯；该方法具有生物质原料廉价易得、反应原料适应性强、反应过程简单、催化剂用量少和成本低、反应催化效果好、目标产物得率和附加值高等优点，可为木质纤维生物质资源合成高值新能源化学品乙酰丙酸乙酯提供关键技术参考。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 木质 纤维 生物 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
【主权项】：
一种木质纤维生物质制备乙酰丙酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）木质纤维生物质经干燥、粉碎、筛分制得粒度40~80目的反应原料；（2）按步骤（1）反应原料与溶剂的质量体积比g:mL为1:10~1:50的比例，将反应原料、无水乙醇加入到高温高压反应釜中，然后加入三氟甲磺酸铝和硫酸作为协同酸催化剂，密闭反应釜，升温至180～200℃保温1~3h，冷却过滤制得乙酰丙酸乙酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于昆明理工大学，未经昆明理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710383231.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：L-乳酸酸解新工艺
- 下一篇：一种山梨醇马来酸酯化物及其制备方法和应用
- 同类专利
- 一种低分子量聚四氢呋喃二苯甲酸酯增塑剂的制备方法-201910600029.6
- 唐元;郭会军;季彦竹;张敏;唐宇虹 - 中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司
- 2019-07-04 - 2019-11-05 - C07C67/00
- 一种低分子量聚四氢呋喃二苯甲酸酯增塑剂的制备方法，本发明属于塑料助剂制备技术领域，具体涉及一种低分子量聚四氢呋喃二苯甲酸酯增塑剂的制备。以低分子量聚四氢呋喃与苯甲酸为原料，将其置于烧瓶中，搅拌均匀后加入酯化反应所需的催化剂及带水剂，在180‑210℃温度下回流反应3‑7h；反应结束后抽滤出催化剂，再经碳酸氢钠中和、水洗、减压蒸馏、脱色后得到无色或微黄色透明的聚四氢呋喃二苯甲酸酯。本发明可用作PVC、PVA等多种树脂的增塑剂。
- 一种1;3-二醇单酯的合成方法-201910674231.3
- 张海飞;张理文;张世元;杨萍;冯於龙 - 润泰化学（泰兴）有限公司
- 2019-07-25 - 2019-10-25 - C07C67/00
- 本发明涉及一种1,3‑二醇单酯的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：在纳米氧化铝为催化剂，碱式碳酸盐和碱土金属氧化物为添加剂，烷基醛类化合物进行缩合反应3‑6小时；得到的混合物经过分离提纯，得到1,3‑二醇单酯；所述纳米氧化铝为γ‑Al2O3。本发明通过采用了特定的催化剂，使烷基醛类化合物的缩合反应不停留在双分子醛缩合阶段，继续缩合得到1,3‑二醇单酯。
- 一种氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺-201910570971.2
- 王进;曾挺;潘光飞 - 浙江禾本科技有限公司
- 2019-06-28 - 2019-09-27 - C07C67/00
- 本发明公开了一种氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺，氯甲酸正丙酯微反应器合成工艺对传工艺改进，首先将固体光气溶解在二氯甲烷中，避免光气泄露，然后加入吡啶作引发剂，提高反应速率，然后将正丙醇溶解在二氯乙烷中，通过微反应器，光气与正丙醇接触反应，脱去二氯乙烷得到产物氯甲酸正丙酯，反应操作简单，可控性强。
- 一种连续生产布洛芬酯的方法-201910263435.8
- 孔令启;李玉刚;岳金彩;谭心舜;郑世清;隋明明 - 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
- 2019-04-02 - 2019-08-16 - C07C67/00
- 本发明涉及一种连续生产布洛芬酯的方法，属于医药化工领域;包括以下步骤；一、缩合反应生成的水洗缩酮，由泵送入一级重排反应器，催化剂由泵打入一级重排反应器，加入溶剂后进行重排反应；二、重排反应在多个串联的连续重排反应器内依次进行，多级反应均为溢流出料；三、多级反应的气相进入冷凝器，冷凝后的物料进入回流罐；多出的溶剂从回流罐侧面溢流进入缩合反应的工序。四、重排液由最后一级重排反应器溢流出料，进入下一工序；缩短了反应时间，减少了重排过程副反应的发生，将布洛芬酯的收率提高至95%以上。
- 一种棕榈酸异辛脂生产用气体保护装置-201822002660.X
- 刘海波 - 枝江市楚怡化工有限公司
- 2018-11-30 - 2019-07-30 - C07C67/00
- 本实用新型公开了一种棕榈酸异辛脂生产用气体保护装置，包括冷凝管、水泵、脱水箱、制备箱、氮气存储箱和卡接部，所述制备箱顶部进料口固定安装内螺纹管，内螺纹管螺通过外螺纹管固定安装在填料塔的底部，填料塔的顶部固定安装进料漏斗，制备箱底部出料口固定安装出料管的一端，出料管的另一端固定安装脱水箱，出料管上缠绕冷凝管，脱水箱的出料口通过连接管固定安装棕榈酸异辛酯收集箱，所述制备箱的左侧进气口固定安装进气管，进气管和进气接头的一端连接，进气管和进气接头之间设置有卡接部，进气接头的另一侧通过连接管固定安装氮气存储箱，该气体保护装置使用廉价的氮气填充取代真空制备棕榈酸异辛酯，降低制备成本。
- 一种4-（2;2-二氯环丙基）苯氧基乙酸酯的制备方法-201910405191.2
- 张德林;任玉生;洪涛 - 葫芦岛市载大瀛嘉化工有限公司
- 2019-05-08 - 2019-07-16 - C07C67/00
- 本发明公开了一种4‑(2，2‑二氯环丙基)苯氧基乙酸酯的制备方法，具体步骤如下：将1‑(4‑乙酰基)苯基‑2，2‑二氯环丙烷加入二氯乙烷和甲醇的混合溶剂中，在催化剂过氧化氢水溶液作用下，使用微波加热，在20～35℃下反应30分钟转化完全，得4‑(2，2‑二氯环丙基)苯氧基乙酸酯。本发明利用微波反应对Baeyer‑Villiger反应进行改进，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低能耗。使用安全性较好的低浓度过氧化氢水溶液代替易爆的过氧酸，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用酸酐类脱水剂，减少了危险废弃物的排放。因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。
- 一种生物质甘油与醇类直接制备丙烯酸酯的方法-201910237617.8
- 沈灵沁;王一凡;张迪;董涛;张传勋 - 江苏大学
- 2019-03-27 - 2019-07-12 - C07C67/00
- 本发明属于有机物合成技术领域，尤其涉及一种生物质甘油与醇类直接制备丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：以合成的杂多盐酸性离子液体为催化剂，将有机溶剂、阻聚剂、生物质甘油和链醇加入到高压反应釜中，氮气吹扫釜内空气，升温并维持搅拌，促进甘油发生脱水氧化反应生成丙烯酸，进而与链醇发生酯化反应，生成目标产物丙烯酸酯。本发明其反应条件温和，反应步骤简单，甘油转化率高，丙烯酸酯的最高选择性可达80％，同时合成的杂多盐酸性离子液体具有较高的催化活性和重复使用性。
- 一种邻芳甲酰基苯甲酸酯的制备方法-201510963541.9
- 赵文超;王永林;李家齐 - 北京英力科技发展有限公司
- 2015-12-21 - 2019-07-02 - C07C67/00
- 本发明提供邻芳甲酰基苯甲酸酯的制备方法，以3‑烷氧基异苯并呋喃酮类化合物为原料，在质子酸催化条件下经过重排反应，得到邻芳甲酰基苯甲酸酯。
- 一种α-酰氧基酮化合物的制备方法-201610946542.7
- 王桦;魏伟;朱明慧;崔环环 - 曲阜师范大学
- 2016-10-26 - 2019-06-11 - C07C67/00
- 本发明公开了一种α‑酰氧基酮化合物的制备方法。以简单易得的醇和羧酸原料在NBS（N‑溴代丁二酰亚胺）和DBU（1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯）介导下“一锅法”反应制备α‑酰氧基酮。本方法的优点是：反应条件温和、原料简单易得，底物适应范围广、不需要使用任何金属催化剂、过氧化合物、低或高温及无水无氧等苛刻的反应条件，避免金属污染；本法还有工艺条件稳定、操作简便安全、产品易纯化等优点。
- 一种双亲水基双亲油基表面活性剂及其制备方法-201710812280.X
- 张文;刘锐钢;李健;李林刚;薛震;王亚龙 - 陕西莱特光电材料股份有限公司
- 2017-09-11 - 2019-06-11 - C07C67/00
- 本发明提供一种双亲水基双亲油基表面活性剂及其制备方法，所述表面活性剂为2‑((3，5‑二氟)苄氧基)‑1,3‑丙二酸钠盐，所述2‑((3，5‑二氟)苄氧基)‑1,3‑丙二酸钠盐的结构式为：
。本发明制备的双亲水基双亲油基表面活性剂2‑((3，5‑二氟)苄氧基)‑1,3‑丙二酸钠盐，是一种含两个氟基‑F亲油基团和两个‑COONa基亲水基团的化合物，合成方法简单，产物纯度高，作为表面活性剂使用时反应效率高，在使用量小的情况下能显著降低液体的表面张力，可以作为消泡剂应用于化工行业。
- 一种甘油单硬脂酸酯的制备方法-201711198199.3
- 邓雄飞 - 盘锦研峰科技有限公司
- 2017-11-25 - 2019-06-04 - C07C67/00
- 本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种甘油单硬脂酸酯的制备方法。本发明提供一种甘油单硬脂酸酯的制备方法，利用硼酸和甘油酯化反应生成硼酸双甘油酯,将甘油的两个羟基保护后,再与硬脂酸酯化生成硼酸二(3‑硬脂酰氧基‑1,2‑丙二醇)酯,硼酸二(3‑硬脂酰氧基‑1,2‑丙二醇)酯在酸性条件下水解高产率得到甘油单硬脂酸酯，该制备方法具有一定的应用价值。
- 一种萘普生关键中间体的合成方法-201910083148.9
- 宁虎林;刘聪;王湘武;肖稳定;郑霞辉 - 湖南九典制药股份有限公司
- 2019-01-29 - 2019-05-17 - C07C67/00
- 本申请公开了一种萘普生关键中间体的合成方法。本申请属于制备萘普生当中的重排步骤，其包括利用2‑(1’‑卤乙基)‑2‑(6’‑甲氧基‑2’‑萘基)‑5,5‑二甲基‑1,3‑二氧己烷加入催化剂，在特定的反应条件下进行反应生成2’‑(6’‑甲氧基萘)‑2‑丙酸‑3‑卤‑2,2‑二甲基丙酯。本申请的方法，克服了传统的合成步骤中要在130℃以上高温下反应10小时以上才能重排完全的缺陷，减少了能耗，并且该反应在无溶剂条件下进行，增加了反应收率的同时，对环境更友好。
- 近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化单糖转化制备乳酸甲酯的方法-201610288994.0
- 吕秀阳;吕喜蕾;王立新;阮厚航 - 浙江大学
- 2016-05-04 - 2019-05-07 - C07C67/00
- 本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化单糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入单糖、甲醇、负载型氧化镍催化剂，所述的单糖为五元糖、六元糖或其混合物；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，降温至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到催化剂，经甲醇洗涤、干燥后回用。本发明将单糖转化制备乳酸甲酯，原料利用率高、乳酸甲酯收率高、大大降低了分离成本；采用负载型氧化镍作为催化剂，价廉、催化剂重复使用性能好；近临界甲醇既是溶剂也是反应物，同时具有良好的传质性能。本方法绿色、具有良好的工业化应用前景。
- 一种丙酮酸乙酯的合成新方法-201711023039.5
- 赵明 - 赵明
- 2017-10-26 - 2019-05-03 - C07C67/00
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种丙酮酸乙酯的合成新方法。该合成新方法通过格氏试剂和三乙氧基乙睛作用，得到丙酮酸乙酯。本发明采用丙酮酸乙酯的合成新方法,不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便，收率高，合成简单，适合工业化生产。
- 有机药物中间体己二酸二辛酯的合成方法-201710996159.7
- 张欣 - 张欣
- 2017-10-23 - 2019-04-30 - C07C67/00
- 有机药物中间体己二酸二辛酯的合成方法，属于有机化学和药物合成技术领域。步骤：先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡，浸泡后用水冲洗，并且使树脂的pH值呈中性，接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份，得到预处理树脂；将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应，反应结束后过滤，以分开树脂，待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤，以滤取未反应的乙酸，对己二酸二辛酯甲苯液水洗，再经减压缩合并回收溶剂，而后蒸馏，得到己二酸二辛酯。优点：收率高，后处理方便、无污染、能重复再生使用；树脂直接重复使用，溶剂回收套用，既可节约资源，又可体现环保性。
- 布洛芬中间体2-（4-异丁基）苯丙酸-（氯代新戊）酯的制备方法-201811629869.7
- 韩新利;杜德平;张田;张玲;寇祖星;贾健波 - 山东新华制药股份有限公司
- 2018-12-28 - 2019-04-23 - C07C67/00
- 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种布洛芬中间体2‑（4‑异丁基）苯丙酸‑（氯代新戊）酯的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)将2‑氯‑1‑(4‑异丁基)苯丙酮新戊二醇缩酮加入微通道反应器的原料容器1中，将布洛芬锌溶液加入微通道反应器的原料容器2中；(2)将两种原料分别打入两个预热模块，预热后共同进入微通道反应器的反应模块，进行反应；(3)反应完毕后的物料进入微通道反应器的收集装置，收集得2‑(4‑异丁基)苯丙酸‑(氯代新戊)酯。该方法简单易行，操作方便，大大缩短了反应时间，提高了生产效率，有效降低了产品的生产成本，提高了产品的市场竞争力。
- 一种制备乙酰丙酸酯类化合物的方法-201811551676.4
- 雷泽霄;冯雪馨;杨锦明;方东;王庆东;赵玉军;杨子健 - 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院
- 2018-12-19 - 2019-04-12 - C07C67/00
- 本发明提供了一种制备乙酰丙酸酯类化合物的方法。具体而言，在十二烷基磺丙基甜菜碱/溴化钾催化条件下，糖类化合物经醇解反应制备获得乙酰丙酸酯类化合物。该方法反应条件温和，原料转化率高，工艺流程简便，适合规模工业化生产。
- 乙醇制乙酸乙酯联产芳胺的方法-201611234397.6
- 徐林;顾克军;黄杰军;丁克鸿;顾咸建 - 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
- 2016-12-28 - 2019-04-12 - C07C67/00
- 本发明涉及一种乙醇制乙酸乙酯的方法，更具体的是涉及一种乙醇制乙酸乙酯联产芳胺的方法。本发明以Ni‑Cu‑Cr固体为催化剂，乙醇、硝基芳烃混合液为原料，制备乙酸乙酯的过程中利用乙醇脱氢产生的氢原子还原硝基芳烃联产相应的芳胺。该工艺主要的优点在于：①乙醇脱氢产生的氢原子快速还原硝基芳烃，促进脱氢反应的发生，反应温度从200‑240℃降低到150‑170℃，单程转化率从23‑60％提高到70％以上、选择性大于94％；②有效利用乙醇脱氢产生的氢原子还原硝基芳烃联产芳胺，反应温度从250‑350℃降低到150‑170℃，转化率及选择性高；③乙醇脱氢、硝基芳烃还原反应过程的氢均以氢原子的形式存在，降低了氢气的分离成本及安全风险。
- 一种羧酸酯类化合物的合成方法-201611006903.6
- 钟国富;曾晓飞;陈齐良;沈丹;丁丽媛 - 杭州师范大学
- 2016-11-16 - 2019-03-29 - C07C67/00
- 本发明提供一种如式(1)、式(2)或式(3)所示的酯类化合物的合成方法，所述方法为：将醛类化合物、叠氮化钠、四丁基碘化铵和卤代化合物溶于溶剂中，或将醛类化合物、叠氮化钠、四丁基碘化铵直接溶于卤代化合物中，在90‑100℃下反应1～12h，反应结束后，反应液经后处理得到式(1)所示的化合物。本发明反应条件温和，无需强酸强碱以及金属参与，合成方法简单高效、产率高、底物适用范围广且具有放大生产的潜力，具有较大的潜在经济价值。
- 一种连续化甘油酯化降酸装置-201810378570.2
- 聂勇;梁晓江;夏凡;解庆龙;卢美贞;计建炳 - 浙江工业大学
- 2018-04-25 - 2019-03-29 - C07C67/00
- 本发明涉及一种连续化甘油酯化降酸装置，所述装置包括甘油酯化反应罐、加热器、原料预热器等，甘油酯化反应罐内由挡板分割成若干个隔间；第一隔间、循环泵与加热器之间形成内循环；加热器与循环泵之间管路连有带原料预热器的原料进料管路，中间隔间底部出口各自连有循环泵，循环泵出口分别连接中间隔间顶部进口；最后隔间底部出口连有循环泵和产物出料管路，循环泵出口连接最后隔间顶部进口；隔间底部出口依次通过带有阀门的管路连接。本发明通过挡板的设置，结合循环泵的使用，利用连通器原理实现了一个反应罐内的多釜串联连续化甘油酯化降酸反应，具有设备数量少、占地面积小、停留时间可控、产品酸值低、热损耗小、利于工业化生产等优点。
- 一种C22三元酸酯的合成方法-201811522305.3
- 张亚刚;刘艳霞;张乐涛;艾克热木·牙生;王璐璐;姜莹芳;涂晶 - 中国科学院新疆理化技术研究所
- 2018-12-13 - 2019-03-08 - C07C67/00
- 本发明涉及一种C22三元酸酯的合成方法，该方法以共轭亚油酸酯为原料，与富马酸二酯在无催化剂、无溶剂条件下进行Diels‑Alder反应，得到C22三元酸酯，该方法的原料成分稳定、纯度高，无需进行复杂的纯化前处理过程，可直接进行Diels‑Alder反应；不使用催化剂碘，有效避免碘挥发、难回收、有污染、产物着色深，需要进一步脱色等缺点；不使用溶剂，减少了溶剂回收、处理的过程；整个工艺流程短、操作简单，重复性好，安全性高，时间短，效率高，生产成本，对环境友好，最为突出的是所制备的C22三元酸酯酸值低，润滑性能优异，具有一定的经济价值和实用价值。
- 一种由生物质甘油一步法合成乳酸甲酯的方法-201610689048.7
- 尹海旭;殷恒波;王爱丽;沈灵沁 - 江苏大学
- 2016-08-18 - 2019-03-05 - C07C67/00
- 本发明涉及乳酸甲酯制备技术领域，特指一种硅铝比为260的分子筛HZSM‑5负载双金属Au‑Pd催化剂在磷钨酸存在下催化转化生物质甘油一步合成乳酸甲酯的方法，本发明所提供的方法，是以生物质甘油为原料，以HZSM‑5负载双金属金钯合金为催化剂，在磷钨酸存在的甲醇溶液里，在高压反应釜中进行反应制取乳酸甲酯。乳酸甲酯的收率可达96.0％，甘油转化率可达100％。所述HZSM‑5负载双金属金钯合金催化剂和磷钨酸协同催化具有反应温度、压力低，催化活性高，乳酸甲酯收率高等特点，另外工艺过程安全环保等优点，具有良好的工业化前景。
- 二氟溴乙酸乙酯的制备方法-201610793774.3
- 谢素琼;候利民;刘金城 - 河北正朗制药有限公司
- 2016-08-31 - 2019-03-05 - C07C67/00
- 本发明属于有机合成领域，提出一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法，以二氟溴乙腈为原料，通过一锅法制备，二氟溴乙腈在乙醇水溶液中醇解酯化，得到二氟溴乙酸乙酯。本发明提出的方法，由二氟溴乙腈为原料，不必通过生成有毒的二氟溴乙酰卤中间体的过程，直接水解后二氟溴乙酸再醇解酯化，避免采用的氧化剂要么是发烟硫酸，其操作环境恶劣，污染极大；要么采用过氧化物、或臭氧，或高压体系中利用氧气，但选择性差，收率极低。同时避免过程中有氟化氢等卤化氢腐蚀性极强的副产物存在，对金属和搪玻璃材料都会有极大的腐蚀性，因而降低对生产反应设备的要求，可以在普通的搪玻璃反应装置中进行。
- 一种利用微波加热技术生产乙二醇多功能薄荷酯的方法-201811450165.3
- 蒲鉴;张振基;庞春艳;蒲霏嫣 - 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司
- 2018-11-30 - 2019-02-26 - C07C67/00
- 本发明涉及纺织工业技术领域，具体是一种利用微波加热技术生产乙二醇多功能薄荷酯的方法，将薄荷叶放入蒸馏器内，然后把110℃的蒸汽注入，蒸汽从上往下进入薄荷叶用于吸收薄荷精油，含有薄荷精油的蒸汽通过冷却系统后，冷却形成混合液体；混合液体经过真空蒸馏进行精馏，得到精制薄荷油；将淀粉、Si粉、Al2O3粉混合后，加入质量浓度为5％的稀硫酸作为催化剂，再加入上述精制薄荷油、棕榈油和乙二醇，得到半成品；将半成品加入到质量浓度为18％的NaOH溶液中搅拌中和，反应40min，最后用蒸馏水洗至中性即可，本发明使用微波加热，占地面积小，避免了环境高温，劳动条件得到了大大的改善。
- 合成γ-氯丁酸甲酯的方法-201611076541.8
- 陈新志;张恒;钱超 - 浙江大学
- 2016-11-30 - 2019-02-19 - C07C67/00
- 本发明公开了一种合成γ‑氯丁酸甲酯的方法，包括以下步骤：1)、合成：将γ‑丁内酯和甲醇混合后降温至‑5℃～0℃，先通入首次的氯化氢气体至饱和，然后进行‑5℃～0℃的保温反应，反应时间为24～32小时；反应期间，补充通入氯化氢气体；所述γ‑丁内酯、甲醇、氯化氢总量的摩尔比为1.0：1.5～2.0：1.8～2.5；2)、将步骤1)所得反应液进行真空旋蒸，从而蒸出反应中过量的氯化氢以及蒸出甲醇，得旋蒸釜底液；上述蒸出的氯化氢被‑5℃～0℃的冷甲醇吸收后形成氯化氢甲醇溶液；3)、将步骤2)所得旋蒸釜底液进行减压精馏，得γ‑氯丁酸甲酯。
- 乙酰水杨酸的制备反应装置-201820295012.5
- 蒋晓伟;孙启涛;陈泽南 - 蒋晓伟
- 2018-03-02 - 2018-12-28 - C07C67/00
- 本实用新型提供乙酰水杨酸的制备反应装置，包括所述水浴锅的内腔中通过四根支撑管支撑安装有一处反应瓶，且反应瓶的顶端开设有注料口；所述反应瓶的顶面贯穿有一根导流管，且导流管的底端连接有一处冷凝器，并且冷凝器的最端口设有出料口；所述水浴锅的外端连接有一处架体结构的支架，且支架的顶面焊接有一块固定板；将其内部的滤纸结构变为倾斜状结构，左侧开设一口，利用此口又观察进来一处回流槽，此回流槽可将取样测试后的制备颗粒产品判定后，如果不合格，可再次重新回收，并利用爆气机连出的另一喷气管道吹向回流槽，使重新回填到回流槽内的制备颗粒，进行喷气助流到反应瓶中，实现再次制备，易操作。
- 一种近临界甲醇介质中介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法-201610485321.4
- 吕秀阳;阮厚航;吕喜蕾;王立新 - 浙江大学
- 2016-06-23 - 2018-12-25 - C07C67/00
- 本发明公开了一种近临界甲醇介质中Zr‑SBA‑15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和甲醇，然后加入Zr‑SBA‑15介孔分子筛，其中所述的Zr‑SBA‑15介孔分子筛的Si/Zr摩尔比为5‑100；2)开搅拌，加热升温至200～280℃，一锅法反应时间1～16h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到Zr‑SBA‑15介孔分子筛，用甲醇清洗、干燥焙烧后回用。本发明具有工艺简单、过程绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
- 光学活性5-羟基-3-酮酯类的制造方法-201480046836.3
- 立山翔一;内藤真也;高田泰孝;石田麻里子;橘山浩英 - 日产化学工业株式会社
- 2014-08-26 - 2018-12-04 - C07C67/00
- 本发明的课题是提供以高收率与高立体选择性制造作为药品中间体有用的光学活性5‑羟基‑3‑酮酯化合物的方法。此外，本发明的课题是提供通过上述方法获得的新的药品的制造中间体。本发明的解决方法是在使用1,3‑二烯化合物的不对称羟醛反应中，在光学活性联萘酚‑钛络合物的存在下，通过使被取代的含氮5‑6元芳香族杂环化合物共存，从而高收率且高选择性地获得光学活性5‑羟基‑3‑酮酯化合物的新的制造方法以及具有结晶形态的新的制造中间体化合物。
- 由α，β不饱和羧酸和酮类化合物直接合成含不饱和烯的α-酰氧基酮衍生物的方法-201610622682.9
- 郭欣;徐静文;郭灿城 - 沅江华龙催化科技有限公司
- 2016-08-01 - 2018-11-06 - C07C67/00
- 本发明公开了一种由α，β不饱和羧酸和酮类化合物直接合成含不饱和烯的α‑酰氧基酮衍生物的方法，该方法是在空气环境下，α，β不饱和羧酸、酮类化合物及有机过氧化物，在铜化合物/四烷基季铵盐催化体系中，通过一锅反应合成含不饱和烯的α‑酰氧基酮衍生物；该方法首次通过α，β不饱和羧酸和酮类化合物直接合成含不饱和烯的α‑酰氧基酮衍生物，具有高选择性、高产率、反应条件温和、步骤简单等特点，有利于工业化生产。
- 一种含不饱和烯的α-酰氧基酮的合成方法-201610623217.7
- 郭欣;徐静文;郭灿城 - 沅江华龙催化科技有限公司
- 2016-08-01 - 2018-11-06 - C07C67/00
- 本发明公开了一种含不饱和烯的α‑酰氧基酮的合成方法，该方法是在空气环境下，肉桂酸、苯丙酮及有机过氧化物，在亚铜盐/四烷基溴化铵催化体系中，通过一锅反应合成含不饱和烯的α‑酰氧基酮；该方法首次成功地通过α，β肉桂酸和苯丙酮直接合成含不饱和烯的α‑酰氧基酮，具有高选择性、高产率、反应条件温和、步骤简单等特点，有利于工业化生产。
- 专利分类
