[发明专利]一种基于静电自组装技术的牙科全瓷修复材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于静电自组装技术的牙科全瓷修复材料的制备方法，属于牙科材料技术领域。采用的关键技术是通过静电自组装的方法使氧化锆材料的表面包覆一层氧化钛溶胶颗粒，通过烧结过程中氧化钛溶胶的搭接性，解决氧化锆和其它骨料之间热膨胀系数不同而带来的材料易开裂的问题。

主权项

1.一种基于静电自组装技术的牙科全瓷修复材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，粉体的预处理：取ZrO₂粉体、SnO₂粉体，分别分散于水中，分别配制成固含量为10～15％的浆料，球磨后将浆料滤出，经过喷雾干燥后，分别得到球磨后的ZrO₂、SnO₂粉体；第2步，硅烷偶联剂接枝的离子液体的制备：在醇类溶剂中，加入2～4wt％的硅烷偶联剂和6～8％的咪唑类离子液体，在85～90℃下反应12～16h后，得到硅烷偶联剂接枝的离子液体的溶液；第3步，ZrO₂粉体的表面阳离子化：将球磨后的ZrO₂粉体浸泡在硅烷偶联剂接枝的离子液体的溶液中进行处理，得到表面阳离子化的ZrO₂粉体；其中ZrO₂粉体与硅烷偶联剂接枝的离子液体的溶液的重量比是1：2～4，处理步骤是指在75～80℃条件下处理3～6h；第4步，负电荷化的氧化钛溶胶的制备：按重量份计，将钛酸四丁酯30～45份、硫酸钠10～12份和水350～450份混合均匀，升温后，滴加硫酸溶液至体系的pH在4～5，进行水解反应；冷却至室温后，加入羟基硅油20～25份，进行改性反应，将反应液减压浓缩至体积为之前的40～50％，再加入NaOH溶液调节pH至9～11，得到表面负电荷化的氧化钛溶胶；其中水解反应的温度是55～60℃，水解反应时间是2～4h，改性反应的温度是35～40℃，改性反应时间是1～3h；第5步，氧化锆粉体的表面静电自组装：将表面阳离子化的ZrO₂粉体缓慢加入至表面负电荷化的氧化钛溶胶当中，表面阳离子化的ZrO₂粉体与溶胶的重量比是1：8～12，加入完毕后继续搅拌，再将粉体滤出，减压烘干，得到表面有氧化钛负载的氧化锆粉体；其中搅拌温度是40～50℃，搅拌时间是5～10h；第6步，坯体的压制：按重量份计，将92～96份表面有氧化钛负载的氧化锆粉体、1～3份SnO₂粉体、2～3份聚乙烯醇、3～5份乙醇混合均匀，作为粉体混合物，并在模具中进行干压成型，脱模，得到坯体；第7步，烧结：将坯体在空气气氛下进行煅烧，得到全瓷修复材料。