[发明专利]盐酸硫胺的多次水法结晶方法有效
| 申请号： | 201710195515.5 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106977509B | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 李来成;陈英明;崔胜凯;严建斌;沈燕;王龙海 | 申请（专利权）人： | 江苏兄弟维生素有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/04 | 分类号： | C07D417/04 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 董娟;戴薇 |
| 地址： | 224100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水升温搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，搅拌滤液Ⅰ自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，搅拌滤液Ⅰ后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。本发明采用多次水法结晶代替醇法结晶，提高了盐酸硫胺的收率；同时还可以将盐酸硫胺的自然堆积密度从0.20提升到0.56g/mL，极大程度地提高了盐酸硫胺的自然堆积密度。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 多次 水法 结晶 方法 | ||
【主权项】：
1.盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15mi n～25mi n结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15mi n～25mi n结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15mi n～25mi n结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。
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