[发明专利]氯乙酸结晶工艺有效
申请号: | 201710150924.3 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106946694B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 邢宏光;秦运峰;郑志永;王欢;李朋献 | 申请(专利权)人: | 河北华栋化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C53/16 |
代理公司: | 13127 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 喻慧玲 |
地址: | 055550*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种氯乙酸结晶工艺,是通过监测结晶釜内氯乙酸物料的料温,根据料温控制结晶釜降温水的水温调节,进行氯乙酸结晶过程的控制,该结晶工艺严格划分为九个阶段,对氯乙酸物料进行八个降温段,和一个升温段,并将升温段设置于降温段之中,从根源上解决了结晶工艺中的晶体挂壁问题。采用本发明的技术方案,获得的氯乙酸结晶工艺,实现对氯乙酸物料结晶过程的精细化控制,避免根据经验操作引入的判断误差等人为因素的影响,并缩短了结晶时间,提高了产品质量和产量。由于结晶过程的精细化控制,该结晶工艺易于实现全自动化操作,不仅可减少工人劳动强度,增加现场安全系数,还可降低生产耗能,极大提高生产效率。 | ||
搜索关键词: | 乙酸 结晶 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种氯乙酸结晶工艺,其特征在于,该工艺通过监测结晶釜内氯乙酸物料的料温,根据料温控制结晶釜降温水的水温调节,进行氯乙酸结晶过程的控制,包括以下工艺步骤:/na、当料温≥50℃,进入结晶工艺的第一阶段,开启结晶釜降温水的循环,调控水温升至45℃且保持恒温,对氯乙酸物料进行第一阶段降温;/nb、当料温>63℃,进入结晶工艺的第二阶段,调控水温升至50℃且保持恒温,对氯乙酸物料进行第二阶段降温;/nc、当料温≤63℃时,进入结晶工艺的第三阶段,调控水温与料温的温差维持在6℃,对氯乙酸物料进行第三阶段降温;/nd、当料温≤58℃时,进入结晶工艺的第四阶段,调控水温与料温的温差维持在4℃,对氯乙酸物料进行第四阶段降温;/ne、当料温≤55℃时,进入结晶工艺的第五阶段,控制结晶釜降温水升温,升温10~40分钟,待结晶釜内壁上附着的晶体完全掉落,控制结晶釜降温水停止升温、开启降温,待水温降至料温温度,向结晶釜内加入氯乙酸母液;/nf、当料温≤52℃时,进入结晶工艺的第六阶段,调控水温与料温的温差由4℃逐渐增大到10℃,对氯乙酸物料进行第五阶段降温;/ng、当料温≤45℃时,进入结晶工艺的第七阶段,调控水温与料温的温差由10℃逐渐增大到15℃,对氯乙酸物料进行第六阶段降温;/nh、当料温≤36℃时,进入结晶工艺的第八阶段,调控水温与料温的温差由15℃逐渐增大到20℃,对氯乙酸物料进行第七阶段降温;/ni、当料温≤30℃时,进入结晶工艺的第九阶段,调控水温与料温的温差由20℃逐渐增大到26℃,对氯乙酸物料进行第八阶段降温;/nj、当料温≤25℃时,停止结晶釜降温水的循环,结晶工艺结束。/n
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