[发明专利]一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性碳化硅复杂形状，且具有热导率高、膨胀系数低、比刚度大、密度小等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。

主权项

一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性碳化硅称取200‑300重量份花生壳，用去离子水洗涤3‑5次，置于115‑120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500‑530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2‑3h，冷却至室温，取出，将其与3‑5重量份钛酸酯类偶联剂，1‑2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5‑10Pa后，以150‑200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150‑1300℃，再以5℃/min升温至1500‑1550℃，保持温度反应4‑6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750‑800℃下灼烧3‑5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；称取60‑80重量份上述碳化硅晶须，加入150‑200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20‑30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8‑10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115‑120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45‑50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1‑2h后升温至55‑65℃，边搅拌边滴加溶有3‑3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3‑3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3‑4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28‑30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5‑2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述改性碳化硅          10‑15份上述改性乙烯基聚硅氧烷  3‑5份氟硅酸钠                3‑6份甲基纳迪克酸酐          1‑1.5份脂肪族环氧树脂          18‑20份钛酸酯类偶联剂          0.5‑1份含氢硅油交联剂          1‑3份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5‑7h；将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600‑800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性碳化硅复合有机硅封装材料。