[发明专利]一种维生素C钠的结晶方法

摘要

本发明公开了一种维生素C钠的结晶方法，采用冷却结晶和溶析结晶耦合的方法，通过调控结晶条件，制备出纯度高、粒度大的维生素C钠晶体产品。具体技术步骤为：将维生素C和碳酸氢钠加入水中，加热至50‑60℃进行中和反应，反应完成液经有机过滤膜过滤后加入维生素C钠晶种，养晶1‑1.5h后，降温20‑30℃进行一段降温冷却结晶，然后升温20‑30℃并加入甲醇进行一段升温溶析结晶，再进行二段降温冷却结晶、二段升温溶析结晶、三段降温冷却结晶，然后离心分离，对维生素C钠晶体滤饼进行洗涤，真空干燥，得到维生素C钠晶体产品。本结晶方法收率高，得到的维生素C钠晶体产品纯度高、粒度均一、晶体主粒度大。

主权项

1.一种维生素C钠的结晶方法，其特征在于，技术步骤包括：中和反应(S1)、恒温养晶(S2)、冷却‑溶析耦合结晶(S3)、离心分离(S4)、洗涤干燥(S5)；所述中和反应(S1)：将维生素C和碳酸氢钠加入水中，加热至50～60℃，搅拌，进行中和反应30～40min，得到反应完成液，将反应完成液通过0.22μm的有机过滤膜进行过滤，得到反应澄清液；所述中和反应(S1)中维生素C与水的质量比为1:0.75～1.5，维生素C与碳酸氢钠的质量比为1:0.65～0.95，中和反应终点pH值为4.5～6.5，过滤温度为50～60℃；所述恒温养晶(S2)：向中和反应(S1)得到的反应澄清液中加入维生素C钠晶种，为维生素C钠晶体的生长提供生长基点，得到晶种悬浮液，将晶种悬浮液养晶1～1.5h，使体系内晶种稳定且分布均匀，得到养晶完成液；所述恒温养晶(S2)中维生素C钠晶种与中和反应(S1)中加入的维生素C的质量比为1:800～900，维生素C钠晶种的粒度为170～200目，养晶温度为50～60℃；所述冷却‑溶析耦合结晶(S3)：包括一段降温冷却结晶(S3‑1)、一段升温溶析结晶(S3‑2)、二段降温冷却结晶(S3‑3)、二段升温溶析结晶(S3‑4)和三段降温冷却结晶(S3‑5)；所述一段降温冷却结晶(S3‑1)：将恒温养晶(S2)得到的养晶完成液匀速降温20～30℃，得到一段降温冷却结晶晶浆；所述一段升温溶析结晶(S3‑2)：向一段降温冷却结晶(S3‑1)得到的一段降温冷却结晶晶浆中匀速加入甲醇，加入甲醇的过程中同时匀速升温20～30℃，得到一段升温溶析结晶晶浆；所述二段降温冷却结晶(S3‑3)：将一段升温溶析结晶(S3‑2)得到的一段升温溶析结晶晶浆匀速降温20～30℃，得到二段降温冷却结晶晶浆；所述二段升温溶析结晶(S3‑4)：向二段降温冷却结晶(S3‑3)得到的二段降温冷却结晶晶浆中匀速加入甲醇，加入甲醇的过程中同时匀速升温20～30℃，得到二段升温溶析结晶晶浆；所述三段降温冷却结晶(S3‑5)：将二段升温溶析结晶(S3‑4)得到的二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至5～10℃，得到三段降温冷却结晶晶浆；所述离心分离(S4)：将三段降温冷却结晶(S3‑5)得到的三段降温冷却结晶晶浆离心分离，得到维生素C钠晶体滤饼和滤液；所述洗涤干燥(S5)：配制洗液，对离心分离(S4)得到的维生素C钠晶体滤饼进行洗涤，得到维生素C钠晶体浆液，将维生素C钠晶体浆液离心分离得到维生素C钠晶体湿产品和洗涤母液，将得到的维生素C钠晶体湿产品进行真空干燥5‑6h，得到维生素C钠晶体产品。