[发明专利]一种盐酸西那卡塞原料药及其制备方法有效
| 申请号： | 201611186354.5 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106674019B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 王宁;胡良明;沙伟;方文 | 申请（专利权）人： | 南京生命能科技开发有限公司;南京恒生制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/28 | 分类号： | C07C209/28;C07C211/30 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 傅婷婷;徐冬涛 |
| 地址： | 210029 江苏省南京市新港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸西那卡塞原料药及其制备方法。原料药中含有0.005～0.05％的特定化合物N‑X‑(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺盐酸盐中的一种或几种，其中X可为1‑丁基、1‑异丁基、2‑丁基。该原料药稳定性好，在温度30±2℃、湿度65±5％条件下，24个月后原料药中杂质增加量不超过0.06％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 原料药 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于，所述的盐酸西那卡塞原料药中含有0.005～0.05％的如下特定化合物N‑X‑(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺盐酸盐，其中X为2‑丁基,![]()
所述的制备方法包括以下步骤：a)反应容器中加入3‑(三氟甲基)苯丙醛、R‑1‑(1‑萘基)乙胺、水和四氢呋喃的混合溶剂，反应0.5h；b)再加入乙酸和三乙酰氧基硼氢化钠反应0.5～3h，反应液用碱溶液萃取，浓缩；c)西那卡塞碱基有机相经盐酸成盐后得盐酸西那卡塞粗品；d)粗品经纯化、干燥后得盐酸西那卡塞精制品；其中四氢呋喃中含有含量为10～90ppm的丁酮；水与四氢呋喃重量比为1:5～20。
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