[发明专利]一种合成不对称双季铵盐的方法及其应用有效
| 申请号： | 201510751547.X | 申请日： | 2015-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN106674018B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 刘晓玲;冯静;姜健准;张明森 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C209/12 | 分类号： | C07C209/12;C07C211/63;C01B39/04 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;刘烽 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成不对称双季铵盐的方法，包括以下步骤：(i)将长链卤代烷烃、二叔胺加入第一溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐中间体；(ii)将步骤(i)得到的中间体、短链卤代烷烃加入第二溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐；其中，步骤(i)和/或步骤(ii)中的反应在微波加热下进行。本发明还提供了根据所述方法制备得到的不对称双季铵盐在分子筛合成中的应用。本发明提供的制备方法具有步骤简单，溶剂用量少，反应温度低和反应时间短的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 不对称 铵盐 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
1.一种合成不对称双季铵盐的方法，包括以下步骤：(i)将长链卤代烷烃、二叔胺加入第一溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐中间体；所述二叔胺为N,N,N’,N’‑四甲基己二胺；(ii)将步骤(i)得到的中间体、短链卤代烷烃加入第二溶剂中，加热进行反应，待反应结束后进行固液分离，任选地洗涤并干燥固体，得到不对称双季铵盐；其中，步骤(i)和步骤(ii)中的反应在微波加热下进行；其中，步骤(i)中的反应在微波加热下进行，且微波的加热温度为30‑60℃，微波的功率为100‑600W，和所述反应的时间为1‑15min；步骤(ii)中的反应在微波加热下进行，所述微波的功率为100‑600W；所述微波的加热温度为30‑90℃；所述反应的时间为1‑30min；所述长链卤代烷烃选自C10‑C22氯或溴代烷烃中的一种；和/或所述短链卤代烷烃选自C1‑C6氯或溴代烷烃中的一种。
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- 一种合成氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物的方法，其特点是以氢化诺卜基卤代物为原料，在有机溶剂中，分别与同烷基叔胺按一定物料比投料于水热合成反应釜中，密封后置于加热器中，加热进行反应，反应后产物经纯化，分别合成得到8种氢化诺卜基三同烷基季铵盐类化合物。本发明工艺简单、易控制、操作安全，污染少，得率优良，纯度高，具有广泛的应用前景。
- 一种烷基季胺盐的水性生产方法及其生产设备-201510044003.X
- 周泽雄;王春伟 - 浙江丰虹新材料股份有限公司
- 2015-01-28 - 2015-06-24 - C07C209/12
- 本发明涉及一种烷基季胺盐的水性生产方法及其生产设备。一种烷基季胺盐的水性生产方法，步骤如下：1）将烷基化反应前的原料加入到反应釜，先低速搅拌均匀；2）然后通入烷基化试剂，生成乳液后开动高速搅拌反应；反应釜设置有搅拌浆，搅拌浆的主轴轴向设置有中孔，中孔位于反应釜液面上部设置有进气口，在搅拌浆的叶轮所处的位置设置有出气孔；叶轮转动时使附近流体产生离心力，通过出气孔在中孔内产生负压区，通过进气口重新将聚集到釜内液面上部的气体吸入液体并均匀的分散开，形成连续不断的两相混合体系。本发明工艺的好处在于能大幅降低有机溶剂对环境造成的影响，是一种清洁的生产工艺。
- 一种双季铵盐化合物的制备方法-201410382292.X
- 杜永涛;饶品华;姚伟;张文启;汪鸾姣;门勇 - 上海工程技术大学
- 2014-08-06 - 2014-12-03 - C07C209/12
- 一种双季铵盐化合物的制备方法，该双季铵盐化合物具有如下所示的结构式：其制备方法包括以下步骤：(1)以二乙烯三胺与溴乙烷为原料，以三乙胺作为催化剂，于有机溶剂中进行脱溴化氢反应和加成反应，得到乳白色悬浊液；(2)将步骤(1)所得乳白色悬浊液离心分离得白色固体，然后用有机溶剂清洗，再干燥，得到具有所示结构式的双季铵盐化合物。本发明的制备方法简单，原料廉价易得，反应条件温和，操作方便。
- 高纯度季铵盐的合成新方法-201410332751.3
- 邱建兴;章晶;侯超东;花林 - 安徽奔马先端科技有限公司
- 2014-07-14 - 2014-11-26 - C07C209/12
- 本发明公开了一种季铵盐的合成新方法，特别是一种高纯度季铵盐（活性物含量在99%以上）的合成方法。该方法不需要催化剂，也不需要惰性气氛保护，在适当溶剂中，由叔胺和卤代烃依次经季铵化和结晶两个过程一步反应制备高纯度季铵盐（活性物含量在99%以上）。具体步骤为取配比量的叔胺置于反应釜，加入适当溶剂，常温搅拌，控制适宜流量泵入相应量的卤代烃，加热至40～90℃，保温1～6小时；反应完成后的物料自然冷却至室温后，继续老化12～36小时，然后分离母液，得到高纯度的季铵盐产品。本发明工艺简单，零排放，产品收率和纯度都在99%以上。
- 一种星形四季铵盐的合成方法-201410332998.5
- 张秀华;高灿柱;王燕平;李鹏飞 - 山东省泰和水处理有限公司
- 2014-07-14 - 2014-10-08 - C07C209/12
- 本发明公开一种星形四季铵盐的合成方法，该方法工艺简单、条件温和，具有工业生产的可实施性。该工艺包括：(1)2,2-二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成：将季戊四醇溶于吡啶，滴加二氯亚砜，加热反应得到。(2)四季铵盐的合成：将上步所得季戊四氯溶于溶剂中，搅拌加热，滴加叔胺具有结构NR1R2R3，控制温度反应，反应器底部不断有晶体析出，反应结束，抽滤并用乙醇溶液洗涤。本方法所得星形四季铵盐水溶性好，化学稳定性高，能够长期耐受150℃的温度；本化学品较常用的单季铵盐、双季铵盐杀菌剂具有用量少，杀菌性能好，杀菌功效持久的特点。
- 氢化诺卜基三乙基碘化铵的制备方法与应用-201410102753.3
- 王宗德;赵玲华;肖转泉;范国荣;陈金珠;陈尚钘;王鹏 - 江西农业大学
- 2014-03-14 - 2014-07-09 - C07C209/12
- 本发明涉及一种氢化诺卜基三乙基碘化铵的制备方法，以及由该方法所制备的氢化诺卜基三乙基碘化铵用作人体肿瘤抑制剂的应用，该化合物对人体肿瘤细胞具有明显的抑制作用；氢化诺卜基三乙基碘化铵的制备方法是由氢化诺卜基氯与碘化钠反应制得氢化诺卜基碘，再由氢化诺卜基碘与三乙胺反应得到氢化诺卜基三乙基碘化铵。本发明氢化诺卜基三乙基碘化铵的制备方法所制备的氢化诺卜基三乙基碘化铵对人肺癌H460细胞、人乳腺癌MCF7细胞、人肝癌SMMC7721细胞、人胃癌MK-45细胞的半数抑制浓度IC50值分别为8.3μg/ml、13.25μg/ml、2.28μg/ml、1.27μg/ml，基本小于10μg/ml，部分达到SFDA《抗肿瘤药物药效学指导原则》的要求，表现出良好的抗肿瘤活性。
- 低渗油藏用小分子量的双子阳离子型防膨剂的制备方法-201310453481.7
- 乔孟占;赵娜;何水良;胡彬彬;张霞;吴均;王丽娟;吴炜 - 唐山冀油瑞丰化工有限公司
- 2013-09-29 - 2013-12-25 - C07C209/12
- 本发明涉及阳离子型防膨剂，特别是一种低渗油藏用小分子量的双子阳离式型防膨剂的制备方法。选取二卤代烷和叔烷，两者的摩尔比是1：2～3；在反应压力0～0.30MPa，反应温度90℃～150℃，相转移催化剂条件下合成得到分子量为200～1000双子阳离子型防膨剂。本发明与现有技术相比，优点在于：它分子量较小，在200～1000范围，防膨剂对低渗油藏不会造成渗透率的降低。另外由于其分子结构为双子型，一个分子中含有两个阳离子亲水基团，在油藏粘土上的吸附能力很强，不仅强烈抑制粘土水化膨胀，而且储层流体及外来液体很难将其冲洗下来并带走，对粘土稳定的作用是持久的。
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