[发明专利]3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201611097768.0 | 申请日: | 2016-12-03 |
公开(公告)号: | CN106631945A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 钱超;高武成;陈新志 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C327/44 | 分类号: | C07C327/44 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,包括以下步骤1)、合成在容器内先加入3‑氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇,升温至60~75℃,于搅拌条件下,滴加有机胺盐酸盐的甲醇溶液,滴加完毕后,于搅拌条件下继续保温反应1~2h;2)、后处理将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl,过滤所得的滤液蒸馏回收甲醇和有机胺,滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥,得3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯。 | ||
搜索关键词: | 氨基 乙基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:1)、合成:在容器内先加入3‑氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇,升温至60~75℃,于搅拌条件下,滴加有机胺盐酸盐的甲醇溶液,滴加完毕后,于搅拌条件下继续保温反应1~2h;所述3‑氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠与有机胺盐酸盐的摩尔比为1:1.2~2:1.2~2,所述滴加时间为6~7h;2)、后处理:将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl,过滤所得的滤液蒸馏回收甲醇和有机胺,滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥,得3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯。
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