[发明专利]3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201611097768.0 | 申请日: | 2016-12-03 |
公开(公告)号: | CN106631945A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 钱超;高武成;陈新志 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C327/44 | 分类号: | C07C327/44 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 乙基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:
1)、合成:
在容器内先加入3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇,升温至60~75℃,于搅拌条件下,滴加有机胺盐酸盐的甲醇溶液,滴加完毕后,于搅拌条件下继续保温反应1~2h;
所述3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠与有机胺盐酸盐的摩尔比为1:1.2~2:1.2~2,所述滴加时间为6~7h;
2)、后处理:
将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl,过滤所得的滤液蒸馏回收甲醇和有机胺,滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥,得3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯;
3)、往步骤2)蒸馏回收的部分甲醇和回收的有机胺所形成的混合液中通入HCl气体,从而形成有机胺盐酸盐的甲醇溶液,HCl与回收的有机胺为3:1的摩尔比;
该机胺盐酸盐的甲醇溶液循环用于步骤1)。
2.根据权利要求1所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:
所述有机胺盐酸盐为正丁胺盐酸盐、异丁胺盐酸盐、仲丁胺盐酸盐、二正丙胺盐酸盐、二异丙胺盐酸盐,三乙胺盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:
步骤1)中溶剂的用量为:每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用200~500ml的溶剂。
4.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:
所述有机胺盐酸盐的甲醇溶液中,有机胺盐酸盐的质量浓度为15~30%。
5.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:
所述步骤2)的后处理中,水洗所用的水量为:每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用200~500ml的水。
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