[发明专利]3‑(2‑氨基‑2‑硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201611097768.0 申请日: 2016-12-03
公开(公告)号: CN106631945A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 钱超;高武成;陈新志 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C327/44 分类号: C07C327/44
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 乙基 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:

1)、合成:

在容器内先加入3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇,升温至60~75℃,于搅拌条件下,滴加有机胺盐酸盐的甲醇溶液,滴加完毕后,于搅拌条件下继续保温反应1~2h;

所述3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠与有机胺盐酸盐的摩尔比为1:1.2~2:1.2~2,所述滴加时间为6~7h;

2)、后处理:

将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl,过滤所得的滤液蒸馏回收甲醇和有机胺,滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥,得3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯;

3)、往步骤2)蒸馏回收的部分甲醇和回收的有机胺所形成的混合液中通入HCl气体,从而形成有机胺盐酸盐的甲醇溶液,HCl与回收的有机胺为3:1的摩尔比;

该机胺盐酸盐的甲醇溶液循环用于步骤1)。

2.根据权利要求1所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:

所述有机胺盐酸盐为正丁胺盐酸盐、异丁胺盐酸盐、仲丁胺盐酸盐、二正丙胺盐酸盐、二异丙胺盐酸盐,三乙胺盐酸盐。

3.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:

步骤1)中溶剂的用量为:每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用200~500ml的溶剂。

4.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:

所述有机胺盐酸盐的甲醇溶液中,有机胺盐酸盐的质量浓度为15~30%。

5.根据权利要求2所述的3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:

所述步骤2)的后处理中,水洗所用的水量为:每mol的3-氰甲基苯甲酸甲酯配用200~500ml的水。

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