[发明专利]一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201611057430.2 | 申请日： | 2016-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN106631733A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/30 | 分类号： | C07C45/30;C07C49/675 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，包括如下步骤将2mol苊溶解于10—12L已预热至45‑‑50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55‑‑60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85‑‑90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体；其中，步骤所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 染料 合成 中间体 乙二酮 方法 | ||
【主权项】：
一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)将2mol苊(1)溶解于10—12L已预热至45‑‑50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55‑‑60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85‑‑90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体(2)；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。
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本发明采用组合催化剂，替代现有制备对羟基环己酮方法二中的催化剂硝酸铈铵，不仅工艺简单、易操作，而且原料来源更广泛、生产成本更低廉，每生产一吨对羟基环己酮产品比现有技术可降低总生产成本2～3个百分点，而且产品收率更高，更适合工业化生产。
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