[发明专利]一种谷斑皮蠹性信息素及其制备方法在审
| 申请号： | 201811074961.1 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109265327A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 张涛;杜振亭 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | C07C45/30 | 分类号： | C07C45/30;C07C47/21 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 712100 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种谷斑皮蠹性信息素及其制备方法。本发明方法包括：(R)‑2‑甲基丁醇与5‑巯基‑1苯基四氮唑Mitsnobu得A；其与过氧酸得B；1,3‑丙二醇与苄氯在碱性得C；C经氧化得化合物D；B与D及六甲基二硅胺锂盐得E；E经钯催化氢化得F；F、碘、三级膦及咪唑得G；1,8‑辛二醇与氯化苄及碱得H；H经氧化得I；I与四溴化碳及三苯基膦Corey‑Fush得J；J和强碱得K；K与G及碱得L；L与乙硫醇及三氟化硼乙醚溶液得M；M经金属催化氢化得N；N经氧化得目标产物，其化学名称为(R,Z)‑14‑甲基十六碳‑8‑烯‑1‑醛，即谷斑皮蠹性信息素。本发明方法成本低，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 性信息素 氢化 制备 三氟化硼乙醚溶液 六甲基二硅胺锂 强碱 氧化得化合物 甲基丁醇 金属催化 目标产物 三苯基膦 四溴化碳 丙二醇 过氧酸 氯化苄 三级膦 四氮唑 乙硫醇 钯催化 苯基 产率 二醇 巯基 苄氯 咪唑 | ||
【主权项】：
1.一种谷斑皮蠹性信息素的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)，以(R)‑2‑甲基丁醇与5‑巯基‑1苯基四氮唑为初始反应物进行Mitsnobu反应，得到化合物A；步骤(2)，所述化合物A与过氧酸反应得到化合物B；步骤(3)，1,3‑丙二醇与苄氯在碱性条件下反应后得到化合物C；步骤(4)，所述化合物C经氧化后得到化合物D；步骤(5)，所述化合物B与所述化合物D及六甲基二硅胺锂盐反应后得到化合物E；步骤(6)，所述化合物E经钯催化氢化后得到化合物F；步骤(7)，所述化合物F、碘、有机膦及咪唑混合反应后得到化合物G；步骤(8)，1,8‑辛二醇与氯化苄及碱反应后得到化合物H；步骤(9)，所述化合物H经氧化后得到化合物I；步骤(10)，所述化合物I与四溴化碳及三苯基膦进行Corey‑Fush反应后得到化合物J；步骤(11)，所述化合物J和强碱反应得到化合物K；步骤(12)，所述化合物K与所述化合物G及碱反应后得到化合物L；步骤(13)，所述化合物L与乙硫醇及三氟化硼乙醚溶液反应后得到化合物M；步骤(14)，所述化合物M经金属催化氢化后得到化合物N；步骤(15)，所述化合物N经氧化后得到目标产物，所述目标产物的化学名称为(R,Z)‑14‑甲基十六碳‑8‑烯‑1‑醛，即谷斑皮蠹性信息素。
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本发明采用组合催化剂，替代现有制备对羟基环己酮方法二中的催化剂硝酸铈铵，不仅工艺简单、易操作，而且原料来源更广泛、生产成本更低廉，每生产一吨对羟基环己酮产品比现有技术可降低总生产成本2～3个百分点，而且产品收率更高，更适合工业化生产。
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