[发明专利]一种应用在环氧树脂中含磷氮硫的反应型阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611045125.1 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106749413B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 简荣坤;王盼;夏龙;余小琴;郑雪琳 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08G59/62;C08G59/56 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 张耕祥 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种应用在环氧树脂中含磷氮硫的反应型阻燃剂的制备方法。制备方法如下：在配有冷凝管和搅拌器的反应器中依次加入对羟基苯甲醛、2‑氨基噻唑或2‑氨基苯并噻唑和溶剂，通入惰性气体，进行第一次反应；再加入9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物，进行第二次反应，反应结束后，将体系抽滤、洗涤、烘干即得白色或浅褐色的含磷氮硫反应型阻燃剂。本发明具有以下优点：1、本发明合成工艺简单，周期短，后处理容易，易于控制和工业化生产。2、制备的阻燃剂同时含有氮磷硫三种阻燃元素，具有协同阻燃作用，可明显提高环氧树脂的阻燃性能。3、所制备的阻燃剂为反应型阻燃剂，在改善环氧固化物阻燃效果的同时，能有效保持其热稳定性和机械性能。 | ||
| 搜索关键词： | 反应型阻燃剂 制备 环氧树脂 磷氮 阻燃剂 阻燃 机械性能 协同阻燃作用 后处理 氨基噻唑 对羟基苯 惰性气体 合成工艺 热稳定性 阻燃性能 反应器 氨基苯 固化物 搅拌器 冷凝管 磷杂菲 溶剂 氧化物 抽滤 氮磷 烘干 环氧 甲醛 洗涤 应用 | ||
【主权项】：
一种应用在环氧树脂中含磷氮硫的反应型阻燃剂，具有下式结构：![]()
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本发明的固化剂常温下非常稳定，储存期长，且与环氧树脂有良好的相容性，用其固化环氧树脂，对固化物的力学性能影响较小，在作为环氧树脂固化剂的同时，由于磷、氮元素的加入很好的提高了固化物的阻燃性能。
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- 2015-07-24 - 2019-05-07 - C07F9/6574
- 本发明提供一种膦菲类化合物，其具有如下方所示的结构：
所述膦菲类化合物可应用于树脂组合物中并制成一半固化片或树脂膜，使半固化片或树脂膜可兼具低热膨胀系数、低介电特性、耐热性及难燃性等特性，从而可适用于铜箔基板或印刷电路板中。
- 一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法-201711022986.2
- 张天冬 - 张天冬
- 2017-10-26 - 2019-05-03 - C07F9/6574
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法。该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料，反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。
- 一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法-201811513206.9
- 马立亮;冯柏成;于法暖;郭超;王云智 - 沾化大荣化工科技有限公司
- 2018-12-11 - 2019-05-03 - C07F9/6574
- 本发明公开了一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法，本抗氧剂具有通式(I)以通式(II)所示化合物和三氯化磷为原料，在碱性催化剂催化作用下合成通式(III)所示中间体；将所得的通式(III)所示中间体和通式(IV)所示化合物经缩合反应制得粗品，通过重结晶得到受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂纯品。本发明所公开的合成方法原料易得，成本低，合成路线简单、条件易控制，产物收率高，抗老化性能优异，抗黄变性能好。
- 一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法-201910082160.8
- 孙才英;葛辰麒;邓杰;洪梓效;徐铭礼 - 东北林业大学
- 2019-01-28 - 2019-05-03 - C07F9/6574
- 一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，涉及一种双环膦酸酯的合成及纯化方法。本发明的目的是要解决现有环状膦酸酯合成方法目标产物纯度低，热稳定性差，整理成织物后阻燃效果不好的问题。方法：一、在氮气保护下，将甲基膦酸二甲酯、三羟甲基丙烷和离子液体[Bmim]BF4搅拌15min～25min后形成混合液，持续通入氮气并加热至140℃～170℃，继续搅拌并恒温蒸馏14h～30h，得到浅黄色溶液；二、对浅黄色溶液进行气相色谱分析，然后进行柱色谱分离，再经洗脱剂洗脱，利用气相色谱法检测洗脱剂组成，将含目标产物的洗脱剂在0.065MPa～0.09MPa的真空度和60℃～80℃的温度条件下旋蒸除去洗脱剂，得到目标产物双环膦酸酯。本发明可获得一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法。
- 具有叔丁氧羰基基团的单亚磷酸酯配体-201510254838.8
- K.M.迪巴拉;R.弗兰克;D.黑斯;D.弗里达格;F.盖伦 - 赢创德固赛有限公司
- 2015-05-19 - 2019-05-03 - C07F9/6574
- 本发明涉及新型的具有叔丁氧羰基基团的单亚磷酸酯配体。本发明还涉及其作为配体在加氢甲酰基化和加氢甲酰基化方法中的用途。
- 专利分类
