[发明专利]水性环氧树脂的制备及固化方法在审
| 申请号： | 201610120174.0 | 申请日： | 2016-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN105754073A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 周浩然;刘占浩 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | C08G59/56 | 分类号： | C08G59/56;C08G59/62;C08J3/07 |
| 代理公司： | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人： | 陈晓光 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水性环氧树脂的制备及固化方法。水溶型环氧树脂取代溶剂型环氧树脂是大势所趋。水性环氧树脂的制备方法有机械法，化学改性法和相反转法。机械法制得的环氧树脂粒子尺寸分布较广，分散性不好；化学改性法操作复杂，成本较高。本发明是水性环氧树脂乳化剂特征在于聚乙二醇分子上的羟基，在过硫酸钾的催化下，与环氧树脂发生反应，环氧树脂开环，将羟基引入到环氧树脂分子上去。本发明其方法包括：水性环氧树脂乳化剂的制备；水性环氧树脂乳的制备；水性环氧树脂固化剂的制备；水性环氧树脂固化混合物的制备；水性环氧树脂的固化，固化完成后自然冷却至室温。本发明用于水性环氧树脂的制备及固化方法。 | ||
| 搜索关键词： | 水性 环氧树脂 制备 固化 方法 | ||
【主权项】：
一种水性环氧树脂的制备及固化方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）水性环氧树脂乳化剂的制备：称取环氧树脂E‑51和聚乙二醇加入到三口烧瓶中，搅拌、加热至100 ℃，待其混合均匀，加入催化剂过硫酸钾，升温至180℃后恒温，计时2～3h后停止反应，得到水性环氧树脂乳化剂；（2）水性环氧树脂乳的制备：将步骤（1）中制得的水性环氧树脂乳化剂和环氧树脂E‑51混合，混合后在60℃的水浴中加热搅拌0.5h, 搅拌均匀后加入去离子水，高速搅拌0.1～0.5 h，制得水性环氧树脂乳液；（3）水性环氧树脂固化剂的制备：将二乙烯三胺加入到三口烧瓶中，在60℃的恒温水浴下，滴加封端剂苄基缩水甘油醚，反应2h后滴加环氧树脂E‑51反应2h，之后根据成盐度加入冰醋酸，反应0.5h，制得水性环氧固化剂；（4）水性环氧树脂固化混合物的制备：将步骤（2）制得的水性环氧树脂乳液和步骤（3）制得的水性环氧固化剂混合后搅拌10min，加入去离子水调节其粘度，搅拌均匀后得到水性环氧树脂固化混合物；（5）水性环氧树脂的固化：将步骤（4）制得的水性环氧树脂固化混合物置于真空烘箱中，抽真空到0.03～0.04MPa，升温到80℃后恒温1h、再次升温到100℃后恒温3h、再次升温到110℃后恒温2h，固化完成后自然冷却至室温。
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- 本发明用于低温热熔法制备碳纤维预浸料的环氧树脂及制备方法，属于环氧树脂制备技术领域。由双酚A环氧树脂、活性稀释剂己二醇二缩水甘油醚、复配固化剂组成；稀释剂与双酚A环氧树脂的重量比为1:3.0~1:5.0；复配固化剂由苯二胺固化剂、3-（3,4-二氯苯基）-1,1-二甲脲促进剂和异辛酸钴盐催化剂组成，其重量比=3：3：4。该环氧树脂体系可以满足生产工艺的要求并获得较强的粘接性，降低反应温度，在加工过程中使预浸料在贮存过程中不流延等性能。由于其对工装模具的要求较低，可显著的降低能耗和制作成本。
- 一种聚氨酯改性环氧树脂胶粘剂、其制备方法及应用-201110135746.X
- 蓝琪;叶春柳;杨小敏;万小龙 - 上海合达聚合物科技有限公司
- 2011-05-24 - 2012-11-28 - C08G59/56
- 本发明公开了一种彩色防滑路面用聚氨酯改性环氧树脂胶粘剂，其包括环氧树脂混合物组分A和聚氨酯改性胺固化剂组分B，其中组分A包含双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚；组分B由如下成分形成：有机多胺、双酚A型环氧树脂、聚氧化丙烯醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、紫外线吸收剂、增塑剂和溶剂；组分A和组分B相分离地存放，使用时按组分A∶组分B为100∶100的重量比配合使用。该聚氨酯改性环氧树脂胶粘剂可用于铺筑彩色防滑路面。
- 一种环氧树脂潜伏性固化剂及其制备方法和用其配制绝缘漆的方法-201210309716.0
- 焦丕玉;朱宏;王晓梅;杜灵根;石磊 - 中国船舶重工集团公司第七一二研究所
- 2012-08-28 - 2012-11-21 - C08G59/56
- 本发明涉及一种绝缘漆用的环氧树脂潜伏性固化剂及其制备方法和用其配制绝缘漆的方法。环氧树脂潜伏性固化剂由叔胺类环氧固化剂与金属有机羧酸盐络合而成； 叔胺类环氧固化剂主要为：三乙醇胺、四甲基胍、N，N′-二甲基哌嗪、三亚甲基二胺以及苄基二甲胺五种中的一种或多种的组合；金属有机羧酸盐主要为：异辛酸锌和环烷酸钴中的一种或两种的组合。固化剂制备方法步骤为配料和络合反应两个步骤。配制绝缘漆的步骤为搭配环氧树脂潜伏性固化剂与环氧树脂和混合两个步骤。本发明的优点在于：制备简便；与环氧树脂混合后常温储存期长，储存稳定；高温反应速度快，凝胶时间短；固化物电性能优越。
- 一种潜伏性环氧树脂固化体系的制备方法-201210233094.8
- 徐任信;王钧;丁洁;王翔;杨小利;段华军;蔡浩鹏 - 武汉理工大学
- 2012-07-06 - 2012-10-17 - C08G59/56
- 本发明属于潜伏性环氧树脂体系制备领域，具体的是涉及一种潜伏性环氧树脂固化体系的制备方法，包括有以下步骤：1）将双氰胺投到一元醇溶剂中，在80～100℃下完全溶解，形成双氰胺溶液；2）将二元酸二酰肼投入到双氰胺溶液中，并加入二元醇单醚类溶剂，加热回流，直至溶液完全变透明，得到混合固化剂溶液；3）将化学计量的环氧树脂加入到混合固化剂溶液中，减压蒸馏去除溶剂，冷却后即得潜伏性环氧树脂固化体系。本发明的优点:本发明所得的环氧树脂固化体系具有分散和储存性能好、固化温度低等优点；本发明不同于用多元醇为溶剂制备潜伏性环氧树脂固化体系的特点是：减压蒸馏温度低、容易除去溶剂，且操作简单。
- 半导体装置的制造方法-201210154788.2
- 土田悟;萩原伸介;天童一良 - 日立化成工业株式会社
- 2007-09-28 - 2012-09-19 - C08G59/56
- 本发明提供一种半导体装置的制造方法，其为将半导体元件焊盘连接于配线基板上而成的半导体装置的制造方法，所述半导体元件被电子部件密封用液态树脂组合物密封，所述电子部件密封用液态树脂组合物含有：(A)含有液态环氧树脂的环氧树脂；(B)含有液态芳香族胺的固化剂；(C)平均粒径小于2μm的酰肼化合物；(D)平均粒径小于2μm的无机填充剂。
- 一种用于大功率LED封装材料的固化剂的制备工艺-201110065029.4
- 唐来江 - 唐来江
- 2011-03-18 - 2012-09-19 - C08G59/56
- 本发明公开了一种用于大功率LED封装材料的固化剂的制备工艺，包括以下步骤：将端氨基聚醚类固化剂与异佛尔酮二胺进行混合得到混合溶液；在上述混合溶液中加入邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类紫外吸剂和受阻胺类光稳定剂和纳米SiO2进行协同反应得到所需固化剂。本发明选用的端氨基聚醚类固化剂具有无色透明，粘度低，蒸气压低和伯胺含量高等优点，但是反应的时间较长，为加快反应速度，不降低固化物的性能，在其中加入固化剂异佛尔酮二胺后，其柔性链段能键合到致密的环氧树脂交联网络中，能很好的改善环氧树脂的韧性，固化产物不易发生龟裂。
- 热固化性树脂组合物以及使用其的预浸料坯及层叠板-201210111455.1
- 土川信次;秋山雅则;小竹智彦 - 日立化成工业株式会社
- 2008-06-19 - 2012-09-19 - C08G59/56
- 本发明提供一种热固化性树脂组合物以及使用该热固化性树脂组合物的预浸料坯及层叠板，所述热固化性树脂组合物含有：(A)2取代次膦酸的金属盐、(B)分子中具有N-取代马来酰亚胺基的马来酰亚胺化合物、(C)6-取代胍胺化合物或双氰胺、及(D)1分子中具有至少2个环氧基的环氧树脂。将本发明的热固化性树脂组合物含浸或涂敷于基材而得到的预浸料坯及通过将该预浸料坯进行层叠成形而制造的层叠板，在铜箔粘接性、玻璃化转变温度、焊料耐热性、吸湿性、阻燃性、相对介电常数及介质损耗正切中均取得平衡，作为电子设备用印刷线路板是有用的。
- 专利分类
C08 有机高分子化合物；其制备或化学加工；以其为基料的组合物
C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征
C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征
