[发明专利]一种4-氧代-7-甲氧基-1;4-二氢喹啉-6-甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201611010792.6 | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106543080B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 吕红超;李彪 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 朱彩霞 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑氧代‑7‑甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑6‑甲酸甲酯的合成方法，以4‑硝基‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯为起始原料，经过傅克反应，还原，氨解环合得到目标化合物。本发明方法采用经典的反应避免了现有通用方法在二苯醚中高温180‑220℃脱羧成环步骤，解决生产中难题，安全环保，有利于放大生产。且本发明方法具有反应效率高、收率高、纯度高，成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 喹啉 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氧代‑7‑甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑6‑甲酸甲酯的合成方法，其特征是，包括以下步骤：a)先在反应容器中投入溶剂、2‑甲氧基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，然后降温至‑10℃～0℃投入路易斯酸，最后将3‑氯丙烯酰氯滴加至反应容器中，滴完后搅拌至反应完全，得4‑硝基‑5‑氯丙烯酰基‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；b)将4‑硝基‑5‑氯丙烯酰基‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯，投入反应容器中，加入20%乙醇水、氯化铵，控温45℃以下，加入还原剂，加完后缓慢升温至80℃～85℃反应3～4小时，得4‑氨基‑5‑氯丙烯酰基‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；c)将4‑氨基‑5‑氯丙烯酰基‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯投入到溶剂中，加入碱，升温至回流，反应后得目标产物4‑氧代‑7‑甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑6‑甲酸甲酯；所述步骤a）中2‑甲氧基‑4‑硝基苯甲酸甲酯与3‑氯丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1～1:1.3。
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