[发明专利](R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种(R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法。本发明提供的一种(R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法包括步骤甲苯溶解(S)‑1‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑3‑氯丙‑2‑醇，氮气保护下加入三苯基磷和丁二酰亚胺，0‑5℃保温，加偶氮二甲酸二异丙酯的甲苯溶液，保温反应2‑8小时；料液减压蒸干，加入水和盐酸，加热至微回流，保温搅拌16小时以上；反应液静置分液，反应液水相和有机相中的产品分别用有机溶剂进行纯化，50‑60℃下干燥8小时以上，即得产品。本发明方法工艺简单，产品杂质少、收率高、反应原料用量少，在大规模生产中能够显著降低产品的生产成本，且减少废料的产生，保护生态环境；产品的精制工艺中使用的溶剂易于回收，处理成本大大降低。

主权项

一种(R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括步骤：A.甲苯溶解(S)‑1‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑3‑氯丙‑2‑醇，氮气保护，加入三苯基磷和丁二酰亚胺，0‑5℃保温搅拌30min；B.控温0‑5℃，向体系中滴加偶氮二甲酸二异丙酯的甲苯溶液，滴毕，保温反应2‑8小时；C.料液减压蒸干，加入水和盐酸，加热至微回流，保温搅拌16小时以上，HPLC监控至反应完全；D.将反应液静置分液，然后对反应液水相和有机相中的产品分别用有机溶剂进行纯化，50‑60℃下干燥8小时以上，即得产品。