[发明专利]一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610824059.1 | 申请日： | 2016-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN106431856A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/413;C07C49/403 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入水500—600ml,金属粉1.5mol,质量分数为40％‑‑50％的磷酸溶液，使溶液温度控制在60‑‑70℃，滴加硝甲基环乙醇1.2mol,加完后维持溶液温度在40‑‑50℃，每间隔30min加入30mL质量分数为40％‑‑45％的硫酸溶液，总共加入3次，维持溶液pH在3—4持续1h,滤液为氨甲基环乙醇硫酸盐溶液，滤液饼用溶剂洗涤之后用于下一批；(ii)用硫酸调节溶液pH至2—3，降低溶液温度为2‑‑5℃，缓慢加入1.5—2mol的亚硫酸钠溶于200ml水，然后升温至30‑‑35℃，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，分出油层，水层以溶剂提取10—15次，合并油层与溶剂层，常压蒸出溶剂，在减压蒸馏，收集65‑‑70℃的馏分，得环庚酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胍乙啶 硫酸盐 药物 中间体 庚酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入水500—600ml,金属粉1.5mol,质量分数为40％‑‑50％的磷酸溶液，使溶液温度控制在60‑‑70℃，滴加硝甲基环乙醇1.2mol,加完后维持溶液温度在40‑‑50℃，每间隔30min加入30mL质量分数为40％‑‑45％的硫酸溶液，总共加入3次，维持溶液pH在3—4持续1h,然后过滤，滤液为氨甲基环乙醇硫酸盐溶液，滤液饼用溶剂洗涤之后用于下一批；(ii)用硫酸调节溶液pH至2—3，降低溶液温度为2‑‑5℃，缓慢加入1.5—2mol的亚硫酸钠溶于200ml水中配成溶液，控制反应温度在3‑‑5℃，加完后保存恒温状态20min,然后升温至30‑‑35℃，反应时间为30—50min,然后升温至95℃，停止反应，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，分出油层，水层以溶剂提取10—15次，合并油层与溶剂层，常压蒸出溶剂，在减压蒸馏，收集65‑‑70℃的馏分，得环庚酮；步骤(i)所述的金属粉为铝粉、锌粉中的任意一种；步骤(i)所述的硫酸盐为硫酸铝或者硫酸锌。
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