[发明专利]一种甲氧苄啶杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201710396364.X | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107162989A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 张振沛;商艳梅;郑忠辉;郭照奎;刘德友 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/49 | 分类号： | C07D239/49;C07D239/47 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成甲氧苄啶杂质的方法，可以用于制备以下甲氧苄定杂质A、E、F及G。以硝酸胍或甲基胍盐酸盐等环合剂作为原料，与不同结构的甲氧苄啶甲醚物进行缩合，能够稳定的得到各种不同类型的甲氧苄啶的杂质。该方法原料简单易得，反应时间短，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧苄啶 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备式I所示的甲氧苄啶杂质的方法，其特征在于，该反应分四步：(1)将环合剂用甲醇溶解后，加入甲醇钠，然后再加入甲酸甲酯或乙酸甲酯；(2)以式II所示的化合物为原料，在甲醇钠作用下与甲氧基丙腈进行缩合得到式III所示的甲醚物；(3)将(2)中得到的式III所示的甲醚物溶解在甲醇中，再倒入(1)步骤的反应液中，回流反应；(4)反应完毕后减压蒸馏，残留物经萃取，干燥，精制后得式I所示的甲氧苄啶杂质；其中：R1是指甲氧基或乙氧基；R2是指甲氧基或溴原子；R3是指氨基或甲氨基或羟基。
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