[发明专利]4;5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法有效
申请号: | 201610644538.5 | 申请日: | 2016-08-09 |
公开(公告)号: | CN106349182B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 章国林;郭闪闪;俞永平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D277/40 | 分类号: | C07D277/40 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物的制备方法,依次包括以下步骤:1)、将硝基环氧类化合物、质量浓度50%单氰胺水溶液和硫化物在溶剂中于室温条件下反应;2)、步骤1)所得的反应液浓缩以除去溶剂,冷却至室温后,用水和乙酸乙酯萃取后,所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩;3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析,得4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物。本发明为高效合成4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物提供了一种简单易行的方法。 | ||
搜索关键词: | 取代 氨基 噻唑 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、将硝基环氧类化合物、质量浓度50%单氰胺水溶液和硫化物在溶剂中于室温条件下反应,反应时间为8±1小时;硝基环氧类化合物、50%单氰胺水溶液、硫化物的摩尔比为1:2~5:1~4;所述硝基环氧类化合物的结构式为:
所述R1为4‑甲基苯基、苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、1‑萘基、正丙基、吡啶基;R2为甲基、乙基、苯基;所述硫化物为Na2S·9H2O或NaHS;2)、步骤1)所得的反应液浓缩以除去溶剂,冷却至室温后,用水和乙酸乙酯萃取后,所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩;3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析,得4,5‑二取代‑2‑氨基噻唑化合物:其结构式为:![]()
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