[发明专利]一种喹啉酸的生产方法

摘要

本发明提供一种喹啉酸的生产方法，通过氧化反应制备喹啉酸铜、氧化反应母液处理、碱解反应制备喹啉酸钠、脱色、酸析反应制备喹啉酸、酸析反应母液处理的步骤生产喹啉酸。对氧化反应母液、碱解反应滤饼洗水及酸析反应母液进行了综合有效处理，将各母液及洗水中的有效成分，包括铜离子、喹啉酸等进行了回收，并套用到下批次喹啉酸的生产中，并对酸析反应的控制进行了优化，提高了喹啉酸的收率。在套用时，对回收的氧化铜及回收碱式碳酸铜进行了纯化，在提高喹啉酸收率的同时，保证了喹啉酸的纯度，减少了喹啉酸的精制步骤，节约了生产成本。各母液的处理和洗水的套用，节约了水资源，减少了废水排放，缓解了环境压力。

主权项

1.一种喹啉酸的生产方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、氧化反应制备喹啉酸铜，在反应釜中加入水、氧化铜和浓硫酸，搅拌，50～60℃下保温1～2h，然后向反应釜中加入喹啉，在100±2℃下，滴加氯酸钠溶液，滴加时间为17～18h，滴毕，在100～105℃下保温4～5h，然后降温至20～25℃，保温1～2h，离心，固体水洗至中性，得到喹啉酸铜，滤液为氧化反应母液；步骤二、氧化反应母液处理，在氧化反应母液中加入碳酸钠，调节pH值至中性，然后加入片碱或者液碱，调节pH值至9～10，压滤，滤饼水洗，得到回收碱式碳酸铜；所述回收碱式碳酸铜，在下批次喹啉酸的生产时，套用到步骤一中，取代等物质的量的氧化铜使用；步骤三、碱解反应制备喹啉酸钠，在反应釜中加入水和片碱，在40～50℃下向反应釜中缓慢加入步骤一得到的喹啉酸铜，在80～90℃下保温1～2h，压滤，滤饼水洗，得到回收氧化铜和喹啉酸钠母液；回收氧化铜，在下批次喹啉酸的生产时，套用到步骤一中，取代等质量的氧化铜使用；滤饼的洗水，在下批次喹啉酸的生产时，套用到步骤三中，取代等量的水使用；步骤四、脱色，向步骤三的喹啉酸钠母液中滴加盐酸并搅拌，至pH值为6～6.5时，升温至55℃，加入活性炭，在60～65℃下保温2h，压滤得到脱色的喹啉酸钠溶液；步骤五、酸析反应制备喹啉酸，将步骤四得到的喹啉酸钠溶液降温至8～10℃并搅拌，滴加盐酸，至pH为2.5～3时，停止滴加并静置0.5～1h，然后继续搅拌并滴加盐酸，至pH值为1～1.5时，保温1～2h，在8～10℃下离心，固体水洗，得到喹啉酸，滤液为酸析反应母液；所述步骤二的回收碱式碳酸铜和步骤三的回收氧化铜的套用方法为，在反应釜中加入水、回收碱式碳酸铜和回收氧化铜、浓硫酸，搅拌，升温至90～100℃，待回收碱式碳酸铜和回收氧化铜全部溶解后，降温至65～70℃离心，滤液测试铜离子含量后，投入反应釜内，根据测试的铜离子含量计算需补加的氧化铜加入量并补加氧化铜，搅拌，50～60℃下保温1～2h，然后向反应釜中加入喹啉，在100±2℃下，滴加氯酸钠溶液，滴加时间为17～18h，滴毕，在100～105℃下保温4～5h，然后降温至20～25℃，保温1～2h，离心得到喹啉酸铜和氧化反应母液。