[发明专利]一种盐酸环喷托酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种M型胆碱受体阻断剂盐酸环喷托酯的制备方法，包括以下步骤：以苯乙酸为起始原料，经与环戊酮反应，生成2‑(1‑羟基环戊基)‑苯乙酸(中间体3)；后经取代、成盐反应，得到盐酸环喷托酯。该方法操作简单，安全可控，劳动保护低，适合工业化生产。

主权项

1.一种盐酸环喷托酯的制备方法，反应式如下：包括如下步骤：中间体3的合成：N2保护下，向500mL反应瓶中依次加入7.0g苯乙酸、250mL乙腈，搅拌溶清，降温至0℃，分批加入15.0g叔丁醇钾，室温反应1h，然后，将体系降温至0℃，缓慢滴加9.0mL环戊酮的140mL乙腈溶液，滴毕，缓慢升至室温，继续反应5h，TLC检测反应完全后，向体系中加入200mL饱和氯化铵溶液，搅拌20min，向残留液中加入30mL×2乙酸乙酯萃取，水层用0.1mol/L盐酸缓慢调pH 2，加入50mL×2二氯甲烷萃取，有机层水洗、干燥，减压浓缩，得7.0g中间体3；中间体4的合成：向反应瓶中依次加入5.0g中间体3、100mL乙酸乙酯、15.7g无水碳酸钾，搅拌30min，然后向体系中加入6.5g二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至60℃，反应1h，反应完毕，过滤，滤液用50mL×2饱和食盐水洗涤，减压浓缩，得化合物4，直接用于下步反应；盐酸环喷脱脂的合成：向上步反应产品中加入50mL正己烷稀释，向体系中缓慢滴加20mL盐酸‑乙醇溶液，有白色固体析出，0℃搅拌析晶5h，过滤，干燥，得3.3g盐酸环喷托酯。