[发明专利]一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法，该方法通过在亚硫酸钠和2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶混合溶液中，将偶氮苯水杨酸和氯化钼进行升温回流反应，然后加入二甲苯溶液，降温、析出固体、重结晶，用草酸溶液溶解后，分子筛脱色、过滤、降温过滤，脱水，得5‑氨基水杨酸。该方法相比背景技术中的合成方法，反应时间明显缩短，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

主权项

一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入偶氮苯水杨酸0.78mol，亚硫酸钠溶液200‑230ml，2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶溶液130‑170ml，控制搅拌速度在110‑160rpm，缓慢加入氯化钼粉末0.83mol，加入时间控制在2‑3h，升高溶液温度至75‑80℃，反应6‑8h；B、加入二甲苯溶液160‑210ml，降低溶液温度至10‑16℃，析出固体，在600ml环己酮溶液中重结晶，得针状晶体，用500‑560ml的草酸溶液溶解，分子筛脱色，过滤，滤液加入200ml N‑甲基甲酰胺溶液，降低溶液温度至5‑9℃，过滤，脱水剂脱水，得5‑氨基水杨酸；所述的亚硫酸钠溶液质量分数为20‑29％；所述的2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶溶液质量分数为31‑43％；所述的二甲苯溶液质量分数为16‑22％；所述的草酸溶液质量分数为21‑28％；所述的N‑甲基甲酰胺溶液质量分数为65‑73％。