[发明专利]一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法有效
申请号: | 201610380200.3 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN106008249B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 廖如佴 | 申请(专利权)人: | 衢州普林千叶电子科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/64 | 分类号: | C07C229/64;C07C227/04 |
代理公司: | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙)11502 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 324000 浙江省衢州市柯城*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙拉 药物 中间体 氨基 水杨酸 合成 方法 | ||
1.一种美沙拉嗪药物中间体5-氨基水杨酸的合成方法,包括如下步骤:
A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入偶氮苯水杨酸0.78mol,亚硫酸钠溶液200-230ml,2-羟基-5-甲基-3-硝基吡啶溶液130-170ml,控制搅拌速度在110-160rpm,缓慢加入氯化钼粉末0.83mol,加入时间控制在2-3h,升高溶液温度至75-80℃,反应6-8h;
B、加入二甲苯溶液160-210ml,降低溶液温度至10-16℃,析出固体,在600ml环己酮溶液中重结晶,得针状晶体,用500-560ml的草酸溶液溶解,分子筛脱色,过滤,滤液加入200ml N-甲基甲酰胺溶液,降低溶液温度至5-9℃,过滤,脱水剂脱水,得5-氨基水杨酸;
所述的亚硫酸钠溶液质量分数为20-29%;
所述的2-羟基-5-甲基-3-硝基吡啶溶液质量分数为31-43%;
所述的二甲苯溶液质量分数为16-22%;
所述的草酸溶液质量分数为21-28%;
所述的N-甲基甲酰胺溶液质量分数为65-73%。
2.如权利要求1所述的美沙拉嗪药物中间体5-氨基水杨酸的合成方法,其特征在于,所述的环己酮溶液质量分数为45-53%。
3.如权利要求1所述的美沙拉嗪药物中间体5-氨基水杨酸的合成方法,其特征在于,所述的脱水剂为硫酸钙、活性氧化铝中的任意一种。
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