[发明专利]一种药用级L‑缬氨酸的溶析结晶方法

摘要

本发明具体涉及一种药用级L‑缬氨酸的溶析结晶方法。其技术方案是先把工业L‑缬氨酸与水混合后，加入活性炭脱色除杂，再经过纳滤制得L‑缬氨酸结晶母液，然后采用加晶种控制成核与溶析剂变速流加的组合策略调控L‑缬氨酸溶析结晶过程晶体产品的粒度与晶形，制备出高品质的药用级L‑缬氨酸晶体。较之传统的蒸发浓缩、冷却结晶工艺，本发明具有生产周期短、结晶收率高、产品质量好的优点。

主权项

一种药用级L‑缬氨酸的溶析结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在200～800r/min的转速条件下，将工业L‑缬氨酸与水混合配制成浓度为5~8wt%的L‑缬氨酸水溶液，再向L‑缬氨酸水溶液中加入占溶液质量0.5~2wt%的活性炭，搅拌0.5~1h后过滤，滤液用截留分子量大于300的纳滤膜过滤，制得L‑缬氨酸结晶母液；步骤二、在200～800r/min的转速条件下，向步骤一所得L‑缬氨酸结晶母液中加入晶种，保温搅拌10~60min，制得悬浊晶浆；步骤三、在200～800r/min的转速条件下，向步骤二所得悬浊晶浆中采用变速流加策略加入溶析剂，溶析剂的总加入量为步骤一所得L‑缬氨酸结晶母液质量的3～5倍，制得L‑缬氨酸悬浮浆液；步骤四、将步骤三所得L‑缬氨酸悬浮浆液过滤，洗涤；再在50~80℃条件下减压干燥2~4小时，得到药用级L‑缬氨酸晶体产品；所述的溶析剂是乙醇、异丙醇、丙酮和N‑N二甲基甲酰胺中的一种；所述的变速流加策略是指溶析剂按下述方式变速流加：第一阶段流加溶析剂总量的10%，流加时间为0.5~2h；第二阶段流加溶析剂总量的20%，流加时间为1~2h；第三阶段流加溶析剂总量的30%，流加时间为1~2h；第四阶段流加溶析剂总量的40%，流加时间为1~2h。