[发明专利]一种提高纽甜得率的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610058140.3 申请日: 2016-01-28
公开(公告)号: CN105541965B 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 柳玉荣 申请(专利权)人: 柳玉荣
主分类号: C07K5/075 分类号: C07K5/075;C07K1/107
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 朱彩霞
地址: 250000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种提高纽甜得率的合成方法,本发明用3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠的甲醇水溶液水解后,与N‑α‑L‑天冬氨酸‑L‑苯丙氨酸1‑甲酯在催化剂Pd/C催化氢化下合成纽甜。本发明克服了现有技术全部使用3,3‑二甲基丁醛存在的问题,改用3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠,由于起始原料不同,本发明实际提供了一种全新的工艺。本发明方法得率更高,且工艺更简单、成本更低、也更环保。
搜索关键词: 一种 提高 合成 方法
【主权项】:
1.一种提高纽甜得率的合成方法,其特征是,3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠的甲醇水溶液水解后,与N‑α‑L‑天冬氨酸‑L‑苯丙氨酸‑ 1‑甲酯在催化剂Pd/C催化氢化下合成纽甜;具体包括以下步骤:(1)将3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠、N‑α‑L‑天冬氨酸‑L‑苯丙氨酸‑ 1‑甲酯、甲醇和碱液,在普通反应釜内混匀后,25~36℃保温反应2~3小时,与催化剂5%的Pd/C一起加入到高压釜中,得反应液A;所述的3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠和N‑α‑L‑天冬氨酸‑L‑苯丙氨酸‑ 1‑甲酯的摩尔比为1:1,3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠与碱液摩尔比为1:0.474‑1:1,3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠与甲醇重量比为1:6.95‑1:7.72,3,3‑二甲基‑羟基磺酸钠与催化剂的重量比为20.5:1‑10.25:1;所述碱液为20%碳酸氢钠水溶液,或者20%氢氧化钠水溶液;(2)向步骤(1)的反应液A中通入氢气,所述氢气压力为0.6Mpa,在30‑40℃下,氢化反应4‑7h,过滤得反应液B;(3)将步骤(2)的反应液B浓缩后用异丙醚和水搅拌泡洗40~60分钟后进行降温过滤操作,得到纽甜粗品。
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