[发明专利]一种长链烷基苯基氟硅油及其制备方法有效
| 申请号： | 201510526245.2 | 申请日： | 2015-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN105295052B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 范宏;张德琪 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08G77/24 | 分类号： | C08G77/24;C08G77/06;C08G77/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种长链烷基苯基氟硅油及其制备方法，该制备方法包括：在惰性气体的保护下，利用自制的多官能团取代的混合硅氧烷环体作为反应原料，添加相应的封端剂，通过强酸或者强碱开环反应制得高分子量的长链烷基苯基氟硅油。本发明的制备方法，成本低，反应条件温和，易于控制产物的分子结构、有机基团含量，合成产物中有机基团分布更均匀，粘度低，耐热性能好，能够满足宽温度范围的润滑性能要求。同时也可作为添加剂与合成油或者矿物油复合使用，提升合成油或者矿物油的润滑性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 苯基 硅油 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种长链烷基苯基氟硅油，其特征在于，结构如式(Ⅰ)所示，![]()
所述的长链烷基苯基氟硅油的数均分子量为83000，其中氟的质量百分比含量为13.12(wt)％，苯基的质量百分比含量为4.87(wt)％，十二烷基含量为2.71(wt)％；所述的长链烷基苯基氟硅油40℃时粘度为525cp，10％热降解温度为483.97℃，按照SH/T0189‑1992标准测试，以所述的十二烷基苯基氟硅油作为油体进行抗磨性能测试，得到的磨斑直径为0.591mm；所述的长链烷基苯基氟硅油与矿物油互溶后不分层，对矿物油与所述长链烷基苯基氟硅油的混合液进行抗磨性能测试，得到的磨斑直径为0.624mm；所述的长链烷基苯基氟硅油，合成方法包括以下步骤：在N2保护下，向一个装有回流冷凝装置、温度计、磁力搅拌器的100ml干燥的三口烧瓶中加入十二烷基苯基三氟丙基共改性的硅氧烷混合环体40g，八甲基环四硅氧烷20g，四甲基二乙基硅氧烷0.14g，四甲基氢氧化铵0.006g，在70℃下反应12小时，反应结束后加热升温至170℃维持30分钟，分解四甲基氢氧化铵，在真空度为‑0.096Mpa，体系温度200℃下蒸馏2小时除去其中未反应原料和低沸物，即可得到十二烷基苯基氟硅油；所述的硅氧烷混合环体合成方法为：在N2保护下，向一个装有回流冷凝装置、温度计、加料漏斗、磁力搅拌器的500ml干燥四口烧瓶中加入100ml正己烷，100ml水，40.50g氧化锌，在冰水浴条件下，搅拌体系成悬浮液状态，向体系中缓慢滴加混合均匀的混合氯硅烷，组成为：40.51g三氟丙基甲基二氯硅烷，33.24g甲基二氯硅烷，6.82g甲基苯基二氯硅烷和4.58g十二烷基甲基二氯硅烷，3小时滴完，加完混合氯硅烷后继续反应2小时，反应结束后去上层清液水洗3～4次至体系中性，舍去下层液体，取上层有机相层，以无水硫酸钠干燥后过滤，减压蒸馏得到混合环体。
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- 本发明公开了一种环保有机硅新材料，它由以下重量百分比的原料组成甲基三氯硅烷12‑18份、苯基三氯硅8‑15份、二甲基二氯硅烷6‑13份、甲基苯基二氯硅11‑18份烷、催化剂2‑5份、稳定剂3‑6份、玻璃纤维6‑9份、石棉纤维3‑5份。通过上述方式，本发明一种环保有机硅新材料，有着优良的耐高温性能和突出的介电性，它有优良的耐电晕、耐电弧性，介质损耗角正切值低,这些是其他半导体材料所不及的，有着很好的发展前景。
- 聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物及其制备方法-201510100194.7
- 王彦林;杨海军 - 苏州阳桥化工科技有限公司
- 2015-03-06 - 2017-12-22 - C08G77/24
- 本发明涉及一种聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物及其制备方法，该聚合物的结构如下式所示n＝10‑60。制备方法为在三乙胺存在下，于有机溶剂中，四溴双酚A与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应；或四溴双酚A钠与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应；经纯化处理得聚二甲基硅酸四溴双酚A酯。本发明聚二甲基硅酸四溴双酚A酯分子量大，与材料相容性好，迁移率低，阻燃效能高，适合用作聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
- 一种含三氟乙烯氧基苯基硅树脂的制造方法和应用-201410668374.0
- 房强;金凯凯 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2014-11-20 - 2017-11-07 - C08G77/24
- 本发明提供了一种含三氟乙烯氧基苯基硅树脂的制造方法和应用。在有机硅树脂制造过程中，将含三氟乙烯氧基苯基的烷氧基硅烷单体和多种烷氧基硅烷单体水解共聚反应，可获得折光率高、耐温性好和介电性能优异的新型高温固化的有机硅树脂，用于微电子工业、电器和航空航天等领域中用作高性能树脂基体或封装材料。
- 一种双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法-201510369454.0
- 李彦民;罗红军 - 深圳市森日有机硅材料股份有限公司
- 2015-06-29 - 2017-10-13 - C08G77/24
- 本发明公开一种双组份催化体系合成乙烯基氟硅油的制备方法，具体地，包括以下步骤将反应原料在负压、通保护性气体、温度30～70℃条件下，脱水0.2～3h；保持通保护性气体和负压，将反应体系升温至70～100℃，反应0.2～3h；继续保持通保护性气体和负压，迅速将反应体系升温至120～170℃，反应3～12h；将温度降低在50～100℃，加入中和剂，中和0.1‑3h；最后在温度为150～190℃，通保护性气体和负压条件下脱除低沸物，得到最终产品。采用本发明制备方法，既能制备出分子量高、产品稳定的氟硅油或生胶，又可提高生产效率。
- 一种含氟有机硅聚合物及其制备方法-201510242255.3
- 傅筠 - 傅筠
- 2015-05-12 - 2017-07-18 - C08G77/24
- 本发明公开了一种含氟有机硅聚合物及其制备方法。以双[1，3‑二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷为基础原料，通过共水解、平衡聚合和后处理工艺制得含氟有机硅聚合物。公开的含氟有机硅聚合物侧链上引入了多个短氟烷基，短氟烷基在聚硅氧烷侧链上密集堆积，可以提供非常完整的氟烷基屏蔽效应，且产物氟含量高，因此具有非常低的表面张力和优异的高表面活性。含氟有机硅聚合物制备反应条件温和、制备工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用，属于环境友好型含氟有机硅聚合物。
- 硅酮树脂、UV‑LED用密封材料组合物、固化物和UV‑LED用密封材料-201580053207.8
- 增井建太朗;中园明子 - 住友化学株式会社
- 2015-09-29 - 2017-05-31 - C08G77/24
- 一种硅酮树脂，其是硅烷化合物的缩合物，该硅烷化合物的缩合物包含源自于含氟原子的硅烷化合物的结构单元，所述含氟原子的硅烷化合物是具有至少1个氟原子的氟代烷基键合于硅原子而成的。
- 含六氟环丁基醚和有机硅氧烷的低介电常数聚合物及其制备和应用-201410081245.1
- 房强;袁超;金凯凯;刁屾;王佳佳 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2014-03-06 - 2017-04-19 - C08G77/24
- 本发明涉及含六氟环丁基醚和有机硅氧烷的低介电常数聚合物及其制备和应用，具体地，本发明提供了一种用如式I所示的聚合物进行加热固化所形成的聚合物，及其制备方法和用途。所述的聚合物具有良好的电学性能和耐热性，且制备方法简单，适用于电子电气行业作为绝缘包覆层和电子元器件的封装材料。
- 专利分类
