[发明专利]异噻唑工业化制备方法有效

专利信息
申请号: 201510365086.2 申请日: 2015-06-29
公开(公告)号: CN104926750A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 杨少辉;杨伟峰;高飞飞;游先军;黄平;傅小勇;陈民章 申请(专利权)人: 上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全药业有限公司
主分类号: C07D275/02 分类号: C07D275/02
代理公司: 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 代理人: 张劲风
地址: 200131 上海市浦东新区外高*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种异噻唑的工业化制备方法。主要解决现有制备方法存在的原料丙炔醛使用三氧化铬/硫酸制备时大量污染以及不能规模化生产的技术问题。本发明以常规、易得的丙炔醇为原料,通过氧化,成盐和环化得到异噻唑。其化学反应式如下:,本发明解决了现有异噻唑制备工艺局限于实验室制备,没有规模化生产的问题,并且将此方法实现于工业化,提供了一种整体收率较高、制备成本较低的异噻唑的工业化制备方法。
搜索关键词: 噻唑 工业化 制备 方法
【主权项】:
异噻唑工业化制备方法,其特征是以常规、易得的丙炔醇为原料,丙炔醇通过氧化,成盐以及环化得到异噻唑。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全药业有限公司,未经上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510365086.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 使用醚化合物的异噻唑化合物的制造方法-201580024247.X
  • 阿部尚司 - 组合化学工业株式会社
  • 2015-03-30 - 2019-08-30 - C07D275/02
  • [课题]本发明提供避免同时使用N,N‑二甲基甲酰胺等和氯的、异噻唑化合物的工业上优选的制造方法。[解决手段]通式(3)(式中,R和X是如下述所定义的)表示的异噻唑化合物的制造方法,其特征在于,在通式(7)(式中,R1和R2相同或不同,分别表示烷基等)表示的醚化合物的存在下,在70℃以上,向通式(1)(式中,R表示氰基等)表示的腈化合物和硫中引入通式(2)(式中,X表示氯原子等)表示的卤素,进行腈化合物、硫和卤素的反应。
  • 异噻唑化合物的制造方法-201380061252.9
  • 阿部尚司 - 庵原化学工业株式会社
  • 2013-10-04 - 2015-08-05 - C07D275/02
  • 本发明提供异噻唑化合物、特别是3,4-二氯-5-氰基异噻唑的工业上优选的制造方法。例如,通过避免同时使用N,N-二甲基甲酰胺等非质子性极性溶剂和氯,提供更安全的工业制造方法。另外,因不使用变成废弃物的一部分的可能性高的非质子性极性溶剂,提供经济上优选的制造方法。通式(3)(式中,R和X如下述定义)表示的异噻唑化合物的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:加热通式(1)(式中,R表示氰基等)表示的腈化合物和硫,然后进行通式(1)表示的腈化合物与硫和通式(2)(式中,X表示氯原子等)表示的卤素的反应。
  • 一种新的合成异噻唑的方法-201410062463.0
  • 王昭松;唐艳林;陈可师 - 杰达维(上海)医药科技发展有限公司
  • 2014-02-24 - 2014-06-04 - C07D275/02
  • 本发明公开了一种合成异噻唑的方法,包括以下步骤:1)丙炔醛的制备;2)硫代硫酸丙烯醛钠盐的制备;3)异噻唑的制备。本发明中公开的方法所采用的技术方案是丙炔醇在琼斯试剂的氧化下得到丙炔醛,反应的过程中同时把丙炔醛通过水泵减压蒸馏出来,丙炔醛与硫代硫酸钠加成得到硫代硫酸丙烯醛钠盐,然后再液氨的条件下闭环得到异噻唑,所获得的异噻唑通过常压蒸馏方法纯化即可获得纯度在98%以上的异噻唑。
  • 新的3-羟基异噻唑 1-氧化物衍生物-201280020288.8
  • 大河内宗隆 - 持田制药株式会社
  • 2012-04-11 - 2014-01-15 - C07D275/02
  • 本发明的课题在于提供一种以新的具有GPR40激动剂作用的化合物或其盐或它们的溶剂化物等为有效成分的GPR40活化剂、特别是胰岛素分泌促进剂、糖尿病、肥胖等的预防和/或治疗剂。本发明提通过提供式(I)所示的化合物或其盐或它们的溶剂化物而解决了上述课题,式中,p表示0~4;j表示0~1,k表示0~2;环A表示可被L取代的芳基、杂环基、环烷基、环烯基、螺环基;环B表示芳基、杂芳基;X表示氧原子或-NR7-;R1~R7、L表示特定的基团。
  • 新的3-羟基-5-芳基异噻唑衍生物-201080059173.0
  • 冈野昭广;小菅直人;大河内宗隆;堀田大道;真壁宗义 - 持田制药株式会社
  • 2010-12-24 - 2012-10-03 - C07D275/02
  • 本发明提供了GPR40激活剂,其具有作为活性成分的具有新的GPR40激动剂作用的化合物、所述化合物的盐、所述盐或所述化合物的溶剂化物,特别是提供了胰岛素促分泌剂和针对糖尿病、肥胖等的预防剂和/或治疗剂,所述化合物由式(I)表示(其中n是0至2;p是0至4;j是0至3;k是0至2;环A是任选地被L所取代的芳基或者任选地被L所取代的杂环基;环B是苯环、吡啶环或嘧啶环;X是O、S或-NR7-;且R1至R7和L是特定基团)。
  • 一种环状α,β-不饱和磺酰胺衍生物的制备方法-201010538514.4
  • 张大为;巴苏伟;刘海涛;马建义;姜鲁勇;马汝建;陈曙辉 - 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
  • 2010-11-10 - 2012-05-23 - C07D275/02
  • 本发明涉及一种环状α,β-不饱和磺酰胺衍生物新的合成方法,主要解决目前已知的烯烃复分解合成工艺中存在的需要使用昂贵重金属催化剂导致的成本高,污染大的技术问题;同时还解决了以丙烯基-1,3-磺酸内酯为原料合成存在的成本高,污染大,单位产品生产周期长的难题。制备方法包括以下步骤:第一步反应,以丙烯基-1,3-磺酸内酯为起始原料,在无水四氢呋喃溶剂中用苄胺或α-甲基苄胺与原料反应开环,在50~70℃下反应12-24小时,过滤得到3-羟基-丙烯-1-磺酰苄胺或3-羟基-丙烯-1-磺酰(1-苯基-乙基)胺固体;第二步反应,上一步产品溶解在无水四氢呋喃中,0℃下滴加POCl3,在40~70℃下反应6-24小时得到2-苄基-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧或2-(1-苯基-乙基)-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧。
  • 丙烯基-1,3-磺内酰胺的制备方法-201010538065.3
  • 张大为;巴苏伟;刘海涛;马建义;姜鲁勇;马汝建;陈曙辉 - 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
  • 2010-11-10 - 2012-05-23 - C07D275/02
  • 本发明涉及丙烯基-1,3-磺内酰胺新的合成方法,本发明解决了目前已知的Grubbs催化剂催化烯烃复分解合成工艺中存在的需要使用昂贵重金属催化剂导致的成本高,污染大的技术问题;同时还解决了以2-苄基-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧或2-(1-苯基-乙基)-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧为原料合成工艺中存在的使用强酸强碱以及高温反应条件对反应装置要求要较高,反应后处理繁琐,能源消耗量大,污染大不利于环保以及工艺路线较长的难题。制备方法包括以下步骤:以2-(1-苯基-乙基)-2,3-二氢-异噻唑-1,1-二氧为起始原料,在三氟乙酸和三氟甲磺酸混合溶液中(三氟甲磺酸在三氟乙酸中的浓度0~50%),反应温度-10℃~75℃,反应时间1-24小时条件下,脱除α-甲基苄基一步得到丙烯基-1,3-磺内酰胺。
  • 异噻唑衍生物的制备方法-201080019203.5
  • 中村尊之;熊谷宽宜;小川真人 - 庵原化学工业株式会社
  • 2010-04-30 - 2012-04-18 - C07D275/02
  • 本发明提供一种式(3)表示的3,4-二氯-5-氰基异噻唑的制备方法,其特征在于,使通式(1)(式中,n表示0~2的整数)表示的腈化合物与通式(2)(式中,m表示1~2的整数)表示的氯化硫在非质子性极性溶剂中反应。由此提供一种不含焦油成分的纯度高的3,4-二氯-5-氰基异噻唑的制备方法,该方法收率高、有效、且不使用毒性强的原料,并且抑制废弃物产生,可在工业规模下简便实施。
  • 作为P2X7调节剂的异噻唑烷1,1-二氧化物和四氢-2H-1,2-噻嗪1,1-二氧化物衍生物-200880126779.4
  • 达里尔·S·沃尔特 - 葛兰素集团有限公司
  • 2008-12-05 - 2011-01-19 - C07D275/02
  • 本发明提供了式(I)化合物或其药学上可接受的盐,其中:R1表示任选取代的C1-4烷基;X表示-(CR10R11)n-,其中n表示1或2;R2、R3和R4独立地表示氢、氟或甲基;和R5、R6、R7、R8和R9独立地表示氢、卤素或氰基;或任选取代的C1-6烷基、C2-6烯基、C2-6炔基或C3-6环烷基;条件是R5和R9中的至少一个表示除氢以外的基团。所述化合物或其盐用于调节P2X7受体功能,且能够拮抗ATP对P2X7受体的作用。本发明还提供了该化合物或其盐在治疗或预防炎性疼痛、神经性疼痛、内脏疼痛、类风湿性关节炎或骨关节炎中的用途。
  • 杂环化合物和作为抗癌剂的用途-200880107403.9
  • 安浩云;奚彪;亚马·阿巴斯;王小波;徐晓 - 美国艾森生物科学公司
  • 2008-07-17 - 2010-08-11 - C07D275/02
  • 本发明公开了具有被杂芳基五员环取代的稠合双环杂芳环系统的新化合物。该化合物可以抑制各种类型癌细胞的生长,并由此可用于治疗癌症。用检测细胞生长/迁移的系统可以证明这些化合物的效果,表明它们是癌细胞生长和/或迁移的有效抑制剂。另外,表明本发明的化合物可以阻止体内肿瘤生长,并且可以减小体内肿瘤的大小。本发明还公开了包含这些化合物的组合物和使用这些化合物和组合物来治疗癌症的方法。
  • 一种烯丙苯噻唑及其制备方法-200810153347.4
  • 孟繁秋 - 天津市鑫卫化工有限责任公司
  • 2008-11-25 - 2009-06-17 - C07D275/02
  • 本发明涉及一种烯丙苯噻唑及其制备方法,是以不溶性糖精为主要原料,在接触媒二氧六环和二甲基甲酰胺的作用下与氯化亚砜进行氯化反应生成氯化糖精,再将氯化糖精浓缩后,在接触媒二氯甲烷的作用下与烯丙醇进行醚化反应生成烯丙苯噻唑粗品,经pH值调整后,再经洗涤、干燥、粉碎即得成品。本发明所制备的烯丙苯噻唑作用机制独特,是一种植物诱导剂,对致病菌活性低或无抗菌活性,但能诱导寄主植物抗病性,它不仅可用于水面处理,且可用于育菌箱,大大降低了生产成本和动力成本,是一种安全、低毒、对环境友好的农药,其安全、高效和对环境无污染的特点,是其它类型的杀菌剂所无可比拟的。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top